"ГОСТ 31933-2012. Межгосударственный стандарт. Масла растительные. Методы определения кислотного числа и кислотности"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 21.06.2013 N 178-ст)
(ред. от 28.02.2020)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров" Российской Академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИЖ Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол от 3 декабря 2012 г. N 54-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 июня 2013 г. N 178-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31933-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52110-2003

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

(раздел 1 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает следующие методы определения кислотного числа и кислотности:

- титриметрические с визуальной индикацией;

- солевой;

- титриметрический с потенциометрической индикацией;

- с применением горячего этилового спирта и индикатора (или изопропилового спирта без нагрева).

Настоящий стандарт может быть также применен для определения кислотного числа и кислотности в продуктах переработки растительных масел (заменителях молочного жира, эквивалентах масла какао, улучшителях масла какао, заменителях масла какао, жирах специального назначения, в том числе жирах кулинарных, кондитерских, хлебопекарных) (далее - жиры).

В качестве арбитражных должны использоваться титриметрические методы с визуальной или потенциометрической индикацией, при этом титрование должно выполняться спиртовым раствором щелочи.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.007-76. Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-2017. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)

ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)

ГОСТ 4328-77. Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 32190-2013. Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)

ГОСТ 5477-2015. Масла растительные. Методы определения цветности

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)

ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

(ссылка введена Изменением N 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)

ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76. Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 17299-78. Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 18300-87 <*>. Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)

--------------------------------

<*> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".

(сноска введена Изменением N 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)

ГОСТ 18848-2019 Масла растительные. Органолептические и физико-химические показатели. Термины и определения

(ссылка введена Изменением N 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)

ГОСТ 20015-88. Хлороформ. Технические условия

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)

ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83. Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.3-83. Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов

ГОСТ 28498-90. Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84). Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования.

ГОСТ ISO 661-2016 Жиры и масла животные и растительные. Приготовление пробы для испытания

(ссылка введена Изменением N 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3.1. Диапазоны измерения кислотного числа при определении методами:

- титриметрическим с визуальной индикацией - 0,1 - 30,0 мг KOH/г;

- солевым - 1,0 - 30,0 мг KOH/г;

- с применением горячего этилового спирта (или изопропилового спирта без нагрева) - 0,05 - 30,0 мг KOH/г;

- титриметрическим с потенциометрической индикацией - 0,2 - 30,0 мг KOH/г.

3.2. Метрологические характеристики методов при доверительной вероятности 0,95 изложены в таблице 1.

(раздел 4 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 18848.

Сущность всех приведенных в настоящем стандарте методов заключается в растворении определенной массы растительного масла в растворителях или смеси растворителей с последующим титрованием имеющихся свободных жирных кислот водным или спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

(раздел 6 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)

Отбор проб - по ГОСТ 32190.

7.1.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы:

Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,02 г по ГОСТ OIML R 76-1.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (50 +/- 2) °C.

Баня водяная.

Секундомер.

Цилиндры 1(3)-50; 1(3)-100 или 1-500 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2-250-34(40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретки 1-1(2, 3)-1(2)-1(2, 5, 10, 25, 50)-0,01(0,02, 0,05, 0,1) по ГОСТ 29251.

Стаканы В(Н)-1(2)-400 по ГОСТ 25336.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498, позволяющий измерять температуру в интервале от 50 °C до 100 °C, с ценой деления 1 °C - 2 °C.

Палочка стеклянная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а., водный или спиртовой раствор молярной концентрации c (KOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), приготовленные по ГОСТ 25794.1 (2.2) и ГОСТ 25794.3 (2.4).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., водный или спиртовой раствор c (NaOH) = 0,1 моль/дм³, приготовленные по ГОСТ 25794.1 (2.2) и ГОСТ 25794.3 (2.4).

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299, спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Эфир этиловый очищенный или эфир медицинский.

Фенолфталеин, спиртовой раствор массовой долей 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Смесь растворителей: спиртоэфирная или спиртохлороформная, приготовленная в соответствии с 7.1.2.1.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

7.1.2. Подготовка к измерению

7.1.2.1. Приготовление смеси растворителей

Спиртоэфирную смесь готовят по объему из двух частей этилового эфира и одной части этилового спирта с добавлением пяти капель раствора фенолфталеина на 50 см³ смеси.

Спиртохлороформную смесь готовят из равных частей хлороформа и этилового спирта с добавлением пяти капель раствора фенолфталеина на 50 см³ смеси.

Спиртоэфирную и спиртохлороформную смеси нейтрализуют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации c (KOH или NaOH) = 0,1 моль/дм³ до едва заметной розовой окраски.

При использовании спиртоэфирной смеси титрование проводят водным или спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия; при использовании спиртохлороформной смеси - спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

7.1.2.2. Подготовка пробы

Прозрачное незастывшее растительное масло перед взятием навески для анализа хорошо перемешивают. При наличии в жидком масле мути или осадка, а также при анализе застывших масел часть лабораторной пробы (50 г) помещают в сушильный шкаф, в котором поддерживается температура (50 +/- 2) °C, и нагревают до той же температуры. Затем масло перемешивают. Если после этого масло не становится прозрачным, его фильтруют в шкафу при температуре 50 °C.

7.1.3. Проведение измерения

В коническую колбу вместимостью 250 см³ взвешивают навеску массой 3 - 5 г с точностью до 0,01 г. Затем к навеске приливают 50 см³ спиртоэфирной или спиртохлороформной нейтрализованной смеси. Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием. Если при этом масло не растворяется, его нагревают на водяной бане, нагретой до (50 +/- 2) °C, затем охлаждают до 15 °C - 20 °C. К раствору добавляют несколько капель фенолфталеина. Полученный раствор масла при постоянном взбалтывании быстро титруют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации c (KOH или NaOH) = 0,1 моль/дм³ до получения слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

При титровании водным раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации c (KOH или NaOH) = 0,1 моль/дм³ количество спирта, применяемого вместе с эфиром или хлороформом, во избежание гидролиза раствора мыла должно не менее чем в пять раз превышать количество израсходованного раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

При кислотном числе масла свыше 6 мг KOH/г берут навеску масла массой 1 - 2 г с точностью до 0,01 г и растворяют ее в 40 см³ нейтрализованной смеси растворителей.

При кислотном числе масла менее 4 мг KOH/г титрование ведут из микробюретки.

7.2.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Для проведения определения дополнительно к указанным в 7.1.1 должны применяться:

- колбы конические с боковой отводной трубкой вместимостью 250 см³ (рисунок 1);

- тимолфталеин, спиртовой раствор массовой долей 1%;

- смесь растворителей: спиртоэфирная или спиртохлороформная, приготовленная в соответствии с 7.2.2.1;

- тинтометр Ловибонда с набором стеклянных фильтров и кюветой для слоя масла толщиной 10 мм.

7.2.2.1. Приготовление смеси растворителей

Спиртоэфирную смесь готовят из двух частей этилового эфира и одной части этилового спирта с добавлением 1 см³ раствора тимолфталеина на 50 см³ смеси.

Спиртохлороформную смесь готовят из равных частей этилового спирта и хлороформа с добавлением 1 см³ раствора тимолфталеина на 50 см³ смеси.

Спиртоэфирную и спиртохлороформную смеси нейтрализуют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации c (KOH или NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) до появления синей окраски.

При использовании спиртоэфирной смеси титрование проводят водным или спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия; при использовании спиртохлороформной смеси - спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

7.2.2.2. Подготовка образца

Подготовка образца - по 7.1.2.2.

Для определения массы навески определяют цветность масла по ГОСТ 5477 тинтометром Ловибонда в кювете для слоя масла толщиной 10 мм.

7.2.2.3. Проведение измерения

В коническую колбу с отводной трубкой взвешивают навеску масла массой 1 - 5 г с точностью до 0,01 г в зависимости от цветности, определенной по 7.2.2.2, в соответствии с таблицей 2.

В колбу с навеской приливают 50 см³ нейтрализованной смеси и взбалтывают до растворения масла. К смеси добавляют см³ раствора тимолфталеина и быстро титруют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации c (KOH или NaOH) = 0,1 моль/дм³ при постоянном перемешивании содержимого колбы.

Перемешивание проводят так, чтобы жидкость перемешивалась в отводной трубке колбы.

Наблюдают за изменением окраски раствора масла во время титрования в тонком слое, находящемся в отводной трубке колбы.

Титрование ведут до тех пор, пока окраска раствора не изменится от желтой или красноватой до зеленовато-бурой или светло-синей.

Допускается измерение кислотного числа в темных маслах проводить по 7.1.

8.1.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,02 г по ГОСТ OIML R 76-1.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)

Колбы Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336 или специальные колбы для титрования вместимостью 200 см³ (рисунок 2).

Бюретки 1-1(2, 3)-1(2)-5(25, 50)-0,02(0,05, 0,1) по ГОСТ 29251.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а., молярной концентрации c (KOH) = 0,25 моль/дм³ (0,25 н.), водный или спиртовой раствор или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., молярной концентрации c (NaOH) = 0,25 ммоль/дм³ (0,25 н.), водный или спиртовой раствор, приготовленные по ГОСТ 25794.1.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, 35% - 36%-ный водный раствор.

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299, спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)

Фенолфталеин, спиртовой раствор массовой долей 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с другими техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

8.1.2. Подготовка к проведению измерений

Подготовка образца - по 7.1.2.2.

8.1.3. Проведение измерений

В колбу для титрования взвешивают навеску масла массой 10 г с точностью до 0,01, приливают 50 см³ 35% - 36%-ного нейтрализованного раствора хлористого натрия и 0,5 см³ раствора фенолфталеина. Колбу закрывают пробкой и содержимое встряхивают, затем титруют водным раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации c (KOH или NaOH) = 0,25 моль/дм³. При кислотном числе масла менее 4 мг KOH/г допускается применение раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации c (KOH или NaOH) = 0,1 моль/дм³.

При титровании встряхивание повторяют каждый раз после прибавления 4 - 5 капель гидроокиси калия или гидроокиси натрия до исчезновения окраски нижнего слоя жидкости.

Когда окраска нижнего слоя начинает медленно исчезать, колбу встряхивают уже после прибавления 1 - 2 капель раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

Титрование ведут до появления устойчивой розовой окраски нижнего слоя жидкости.

Метод применяется для всех видов растительных масел.

Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,02 г по ГОСТ OIML R 76-1.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)

pH-метры лабораторные (иономеры) с пределом измерений 0 - 14 единиц pH и ценой деления шкалы 0,01 или 0,05 единицы pH, снабженные стеклянными и хлорсеребряными электродами.

Стаканы В(Н)-1(2)-(100) по ГОСТ 25336.

Бюретки 1-1(2, 3)-1(2)-5(25, 50)-0,02(0,05, 0,1) по ГОСТ 29251.

Мешалка магнитная.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а., молярной концентрации c (KOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), водный или спиртовой раствор или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., молярной концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), водный по ГОСТ 25794.1 или спиртовой по ГОСТ 25794.3 растворы.

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299, спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Эфир этиловый очищенный или эфир медицинский.

Фенолфталеин, спиртовой раствор массовой долей 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Смесь растворителей спиртоэфирная или спиртохлороформная, приготовленная по 7.1.2.1.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

Подготовка образца - по 7.1.2.2.

В стакан взвешивают навеску масла массой 2 - 3 г и приливают 40 см³ нейтрализованной смеси растворителей. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, включают ее и затем опускают в стакан электроды pH-метра так, чтобы они были погружены на глубину не менее 3 см.

Потенциометрическое титрование раствора масла проводят в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору, до эквивалентной точки в интервале pH 11 - 13. В точке эквивалентности стрелка мгновенно регистрирует "скачок потенциала" (резкий сдвиг по шкале).

Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,02 г по ГОСТ OIML R 76-1.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)

Колбы Кн-2-250-34(40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретки 1-1(2)-1(2)-5, 10-0,01(0,02) по ГОСТ 29251.

Цилиндры 1(3)-50(100) или 1-500 по ГОСТ 1770.

Баня водяная.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498, позволяющий измерять температуру в интервале 50 °C - 100 °C, с ценой деления 1 °C - 2 °C.

Секундомер.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299, спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или изопропиловый спирт.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а.

Калия гидроокись, раствор в этиловом или изопропиловом спирте молярной концентрации c (KOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) или 0,5 моль/дм³ (0,5 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.3 (2.4).

Натрия гидроокись, раствор в этиловом или изопропиловом спирте молярной концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) или 0,5 моль/дм³ (0,5 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.3 (2.4).

Фенолфталеин спиртовой раствор массовой долей 1%.

Тимолфталеин, в случае темноокрашенных масел - спиртовой раствор массовой долей 2%.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

Испытуемую пробу готовят по 7.1.2.2 или ГОСТ ISO 661.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)

Берут две конические колбы. В одну колбу взвешивают с точностью до 0,01 г навеску испытуемой пробы масла массой, указанной в таблице 3, в зависимости от ожидаемого значения кислотного числа. Масса испытуемой пробы и концентрация титрующего раствора должны быть такими, чтобы объем раствора, пошедшего на титрование, не превышал 10 см³; в зависимости от цвета масла (светлое или темное) выбирается индикатор.

Во вторую колбу вносят 50 см³ этилового спирта, 0,5 см³ фенолфталеина и нагревают на водяной бане до кипения. Затем сразу, пока температура спирта выше 70 °C, его осторожно нейтрализуют раствором гидроокиси калия молярной концентрации c (KOH) = 0,1 моль/дм³ до слабовыраженного, но заметного изменения цвета до розового, устойчивого в течение 15 с. Далее содержимое второй колбы переливают в первую (с навеской), тщательно перемешивают, доводят до кипения и быстро титруют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия, тщательно перемешивая в процессе титрования. Концентрацию щелочи выбирают в зависимости от ожидаемого значения кислотного числа испытуемой пробы.

При применении изопропилового спирта взамен этилового нагревать раствор испытуемой пробы не требуется. Применяемые индикаторы: фенолфталеин - для светлых масел, тимолфталеин - для темных масел.

Примечание. Для темноокрашенных масел могут требоваться большие объемы этилового спирта и индикатора, которые устанавливают экспериментально, обеспечивая оптимальные условия установления конца титрования. Соотношения между спиртом и фенолфталеином должны соответствовать соотношениям, применяемым для светлых масел (100:1).

11.1. Кислотное число масла X, мг KOH/г, вычисляют по формуле

где 5,611 - коэффициент для выражения кислотного числа в мг KOH/г при титровании раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации c (KOH или NaOH) = 0,1 моль/дм³;

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)

K - отношение действительной концентрации раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия к номинальной;

V - объем раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации c (KOH или NaOH) = 0,1 моль/дм³, израсходованного на титрование, см³;

m - масса навески, г.

11.2. Кислотность X₁, %, в зависимости от природы масла (жира) вычисляют по формуле

где f - коэффициент пересчета, приведенный в таблице 4;

X - кислотное число, рассчитанное по 11.1.

(п. 11.2 введен Изменением N 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)

12.1. За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать значений, приведенных в таблице 1.

При разногласиях в оценке качества продукции за результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов не менее чем четырех параллельных определений, полученных титриметрическими методами с визуальной или потенциометрической индикацией.

12.2. Вычисления выполняют с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением результата до второго десятичного знака.

(п. 12.2 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)

13.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

13.2. Помещение, в котором проводят измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу.

13.3. Необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с электроприборами по ГОСТ 12.1.019.

13.4. Этиловый эфир горюч, легко воспламеним, обладает наркотическим действием.

13.5. Хлороформ негорюч, обладает общетоксическим и наркотическим действием.

Раздел исключен с 01.09.2020. - Изменение N 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст.