"ГОСТ 34567-2019. Межгосударственный стандарт. Мясо и мясные продукты. Метод определения влаги, жира, белка, хлористого натрия и золы с применением спектроскопии в ближней инфракрасной области"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 19.09.2019 N 723-ст)

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Федеральный научный центр пищевых систем им. В.М. Горбатова" РАН (ФГБНУ "ФНЦ пищевых систем им. В.М. Горбатова" РАН)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2019 г. N 120-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 сентября 2019 г. N 723-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34567-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2020 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт распространяется на мясо, включая мясо птицы, и мясную продукцию (в том числе мясные и мясосодержащие консервы), субпродукты (далее - мясная продукция) и устанавливает метод определения массовой доли влаги, жира, белка, хлористого натрия (поваренной соли) и золы с применением спектроскопии в ближней инфракрасной области (БИК-спектроскопии).

Диапазон измерений массовой доли влаги от 2,0% до 80,0%, жира от 0,4% до 80,0%, белка от 3,0% до 50,0%, хлористого натрия от 0,1% до 10,0% и золы от 0,1% до 8,0%. Результаты измерения массовой доли жира, белка, влаги и золы могут быть использованы для расчета энергетической ценности мясной продукции

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 4025 Мясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 7269 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести

ГОСТ 9792 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 9793 Мясо и мясные продукты. Методы определения влаги

ГОСТ 9957 Мясо и мясные продукты. Методы определения содержания хлористого натрия

ГОСТ 20469 Электромясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 23042 Мясо и мясные продукты. Методы определения жира

ГОСТ 25011 Мясо и мясные продукты. Методы определения белка

ГОСТ 26678 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 31467 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовка их к испытаниям

ГОСТ 31727 Мясо и мясные продукты. Метод определения массовой доли общей золы

ГОСТ 33319 Мясо и мясные продукты. Метод определения массовой доли влаги

ГОСТ ИСО 5725-6 <*> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

--------------------------------

<*> В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 нейронная сеть: Множество нейронов, объединенных в сеть путем соединения входов нейронов одного слоя с выходами нейронов другого слоя, причем входы нейронов первого слоя являются входами всей нейронной сети, а выходы нейронов последнего слоя являются выходами нейронной сети.

Метод основан на измерении относительной интенсивности инфракрасного излучения и регистрации спектров поглощения анализируемых проб в ближней инфракрасной области в двух спектральных диапазонах длин волн: от 400 до 700 нм и от 850 до 1100 нм с последующим пересчетом полученных спектральных данных на значения массовой доли жира, белка, влаги, хлористого натрия и золы по предварительно разработанным градуировочным моделям на основе искусственных нейронных сетей с помощью программного обеспечения анализатора.

5.1 Работу необходимо проводить с соблюдением правил личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5.2 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.

5.3 К работе на анализаторе допускается персонал, прошедший инструктаж на рабочем месте.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия эксплуатации анализатора:

Анализатор в ближней инфракрасной области (далее - анализатор <**>), работающий в двух спектральных диапазонах длин волн от 400 до 700 нм и от 850 до 1100 нм [1], с пределами допускаемой абсолютной погрешности измерений массовой доли жира, белка, влаги, хлористого натрия (поваренной соли) и золы в мясной продукции +/- 0,5% в диапазонах измерений: жира от 0,4% до 80,0%; белка от 3,0% до 50,0%; влаги от 2,0% до 80,0%; хлористого натрия от 0,1% до 10,0% и золы от 0,1% до 8,0%, укомплектованный специализированным программным обеспечением, содержащим базовые градуировки на основе искусственных нейронных сетей фирмы-изготовителя для определения массовых долей определяемых компонентов в мясе и мясной продукции. Применяемые анализаторы, программное обеспечение и базовые градуировочные кривые программного обеспечения прибора должны быть внесены в государственный реестр средств измерений в установленном порядке, либо пройти процедуру метрологической аттестации для единичных экземпляров в организациях государственной метрологической службы.

--------------------------------

<**> Примером анализатора может быть FoodScan 2^TM (производитель Foss), Государственный реестр N 72990-18. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования другой аппаратуры с аналогичными свойствами.

Термометр по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений от 0 °C до 100 °C и ценой деления 1 °C.

Гомогенизатор с частотой вращения от 8000 до 24000 об/мин или мясорубка бытовая по ГОСТ 4025, или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469.

Холодильник бытовой по ГОСТ 26678.

Стеклянная или пластмассовая банка с крышкой вместимостью 200 - 400 см³.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.

8.1 Отбор проб проводят по ГОСТ 7269, ГОСТ 31467, ГОСТ 9792.

8.2 Пробу измельчают на гомогенизаторе или дважды пропускают через мясорубку с диаметром отверстий решетки 2 - 4 мм и тщательно перемешивают.

8.3 Подготовленную пробу помещают в стеклянную или пластмассовую банку вместимостью 250 - 500 см³, закрывают крышкой и хранят при температуре (4 +/- 2) °C не более 24 ч.

Испытания проводят в течение 24 ч после измельчения.

Подготовку анализатора к проведению измерений: включение анализатора и проведение обязательного тестирования для проверки его работы осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации.

9.2.1 Базовые градуировки на основе искусственных нейронных сетей анализатора для измерений массовой доли жира, белка, влаги, хлористого натрия и золы мясной продукции являются частью программного обеспечения прибора и не требуют коррекции, если показания анализатора соответствуют требованиям, приведенным в таблице 1 в части показателей прецизионности при указанных диапазонах измерений.

9.2.2 Градуировку на основе искусственной нейронной сети анализатора и коррекцию градуировочной зависимости проводят в соответствии с руководством по эксплуатации.

9.2.3 Проверку правильности градуировки на основе искусственной нейронной сети анализатора проводят сравнением с градуировочными образцами с известными значениями массовых долей влаги, жира, белка, хлористого натрия и золы, определенными следующими стандартными методами:

методы определения влаги - по ГОСТ 9793, ГОСТ 33319;

методы определения жира - по ГОСТ 23042;

методы определения белка - по ГОСТ 25011;

методы определения хлористого натрия - по ГОСТ 9957;

метод определения золы - по ГОСТ 31727.

Расхождение между показаниями анализатора и значениями массовых долей жира, белка, влаги, хлористого натрия и золы, установленными стандартными методами, при анализе одного и того же образца не должно превышать следующего значения:

где X_A - результат измерений массовой доли определяемого компонента с применением анализатора, %;

X_C - результат измерений массовой доли определяемого компонента, полученный стандартным методом, %;

0,8 - коэффициент, характеризующий вклад градуировки в погрешность методики;

- показатель точности методики измерений, приведенный в таблице 1, %.

Периодичность проверки устанавливает лаборатория в зависимости от объема измерений.

10.1 Измерения проводят в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора.

10.2 При проведении измерений необходимо соблюдать следующие условия:

- температура анализируемой пробы должна быть в интервале от 4 °C до 22 °C;

- пробу для анализа необходимо измельчить до мелкодисперсного состояния;

- анализируемая проба должна быть равномерно распределена на измерительной чаше и уплотнена (наличие пустот не допускается).

10.3 Для выполнения измерений чашку с измельченным образцом помещают в прибор, с помощью программного обеспечения (ПО) выбирают программу анализа в зависимости от вида продукта. Проводят два параллельных измерения.

11.1 Результат измерений получают для каждого определяемого показателя (массовых долей жира, белка, влаги, хлористого натрия и золы) при помощи ПО системой обработки данных в автоматическом режиме.

11.2 За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений X_ср, %, полученных в условиях повторяемости:

где x₁, x₂ - результаты параллельных измерений массовой доли определяемого компонента, полученных в условиях повторяемости, %; и удовлетворяющих условию приемлемости

r - предел повторяемости, приведенный в таблице 2, %.

11.3 Результат измерений массовой доли определяемого компонента при P = 0,95 представляют в виде:

где X_ср - среднее арифметическое значение результатов двух измерений, признанных приемлемыми по 11.2, %;

- границы абсолютной погрешности измерений, рассчитанные по формуле

где - показатель точности методики измерений, приведенный в таблице 1, %.

11.4 Границы абсолютной погрешности измерений округляют до двух значащих цифр. Числовое значение результата измерения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение погрешности.

11.5 Энергетическую ценность мясной продукции рассчитывают с использованием коэффициентов энергетической ценности, которые приведены в приложении А.

Примечание - Энергетическая ценность мясной продукции может быть рассчитана ПО анализатора с использованием данных по содержанию массовых долей белка, жира, влаги и золы в автоматическом режиме.

12.1 Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблицах 1, 2.

Если относительное расхождение превышает предел повторяемости r, выясняют причины превышения, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями разделов 9 и 10.

По мере накопления информации в процессе внутреннего контроля показатели точности результатов измерений по настоящей методике измерений могут быть уточнены с учетом фактически обеспечиваемых значений с оформлением протокола по [2].

12.2 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6, проводят в следующей последовательности.

Проверку проводят при получении результатов измерений в условиях воспроизводимости, получая результаты измерений в разных лабораториях. При этом образцы для выполнения измерений должны быть однородны, их количество должно быть подготовлено с необходимым для возможных повторных измерений резервом.

Каждая лаборатория получает результаты двух параллельных определений и проводит проверку приемлемости по 11.2.

Совместимость результатов измерений проверяют, сравнивая относительное расхождение между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, с пределом воспроизводимости:

где X₁ - результат измерений массовой доли определяемого компонента, полученный в первой лаборатории, %;

X₂ - результат измерений массовой доли определяемого компонента, полученный во второй лаборатории, %;

R - предел воспроизводимости, приведенный в таблице 2, %.

При невыполнении условия (5) процедуру измерений повторяют. При повторном невыполнении условия (5) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Процедура контроля повторяемости предусматривает сравнение относительного расхождения между двумя результатами параллельных определений с пределом повторяемости по 11.2.

Контроль погрешности результатов измерений массовой доли определяемого компонента проводят с применением контрольной методики по [2].

Роль средств контроля выполняют рабочие пробы. В качестве контрольных методик выбирают следующие стандартные методы:

методы определения влаги - по ГОСТ 9793, ГОСТ 33319;

методы определения жира - по ГОСТ 23042;

методы определения белка - по ГОСТ 25011;

методы определения хлористого натрия - по ГОСТ 9957;

метод определения золы - по ГОСТ 31727.

Контроль погрешности результатов измерений массовой доли определяемого компонента с применением контрольной методики (стандартизированной и аттестованной на определяемый показатель) состоит в сравнении результатов контрольных измерений одной и той же пробы на анализаторе X_A и по контрольной методике X_C.

Результат контрольной процедуры K_K рассчитывают по формуле

где X_A - результат измерений массовой доли определяемого компонента, полученный на анализаторе, %;

X_C - результат измерений массовой доли определяемого компонента, полученный по контрольной методике, %.

Процедуру проведения контрольного измерения признают удовлетворительной, если

где - границы абсолютной погрешности измерений, рассчитанные по формуле (4), %;

- границы абсолютной погрешности контрольной методики, %.

При невыполнении условия (7) повторяют измерения с использованием другой пробы. При повторном невыполнении условия (7) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

13.3 Результаты измерений, полученные при контроле погрешности результатов измерений, могут быть использованы при реализации контроля стабильности результатов измерений массовых долей жира, белка, влаги, хлористого натрия и золы.

13.4 Контроль стабильности результатов измерений массовых долей жира, белка, влаги, хлористого натрия и золы, полученных на анализаторе, рекомендуется проводить с использованием карт Шухарта в соответствии с [2].

Периодичность контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

При неудовлетворительных результатах контроля выясняют причины этих отклонений, в том числе проверяют работу оборудования и оператора.

А.1 Энергетическую ценность мясной продукции рассчитывают с использованием коэффициентов энергетической ценности, которые приведены в таблице А.1.

Энергетическую ценность 100 г мясной продукции X, ккал, вычисляют по формуле

где Б - содержание белка в 100 г продукта, г;

Ж - содержание жира в 100 г продукта, г;

У - содержание углеводов в 100 г продукта, г;

4, 9 и 4 - коэффициенты энергетической ценности белка, жира и углеводов соответственно, ккал/г.

Для расчета энергетической ценности в кДж используют коэффициент пересчета 4,184. 1 ккал = 4,184 кДж.

А.2 Энергетическая ценность мясной продукции рассчитывается анализатором в автоматическом режиме с использованием данных по содержанию массовых долей белка, жира, влаги и золы.