"ГОСТ 33946-2016. Межгосударственный стандарт. Продукция соковая. Гравиметрический метод определения массовой доли золы"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 06.02.2017 N 34-ст)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным бюджетным государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт технологии консервирования" (ФБГНУ "ВНИИТеК")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 сентября 2016 г. N 91-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 февраля 2017 г. N 34-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33946-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки (далее - соковая продукция) и устанавливает гравиметрический метод определения (измерения) массовой доли золы.

Диапазон измерений массовой доли золы от 0,1% до 1,5% включительно.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 <*> Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

--------------------------------

<*> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ISO 2173-2013 Продукты переработки фруктов и овощей. Рефрактометрический метод определения растворимых сухих веществ

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ ISO 3696-2013 <**> Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытания

--------------------------------

<**> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 <***> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и измерения

--------------------------------

<***> В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 <*4> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

--------------------------------

<*4> В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы. Основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 26671-2014 Продукты переработки фруктов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 33276-2015 Продукция соковая. Методы определения относительной плотности

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 зола: Остаток минеральных веществ, полученный в результате полного сжигания органической части навески соковой продукции при температуре (525 +/- 25) °C в условиях, установленных настоящим стандартом.

4. Сущность метода

Метод основан на определении массовой доли золы путем взвешивания остатка, полученного после разложения органических веществ пробы соковой продукции в муфельной печи при температуре (525 +/- 25) °C.

5. Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,02 мг.

Баня водяная лабораторная или лампа инфракрасная, обеспечивающие поддержание заданной температуры с погрешностью +/- 5 °C.

Электропечь сопротивления муфельная с диапазоном нагрева от 150 °C до 700 °C, обеспечивающая поддержание заданной температуры с погрешностью +/- 25 °C.

Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 °C до 150 °C, обеспечивающий поддержание заданной температуры с погрешностью +/- 5 °C.

Тигли фарфоровые высокие или низкие по ГОСТ 9147 или кварцевые вместимостью 25 см³.

Подставки для тиглей.

Щипцы тигельные.

Эксикатор 2-230 или 2-290 по ГОСТ 25336, заполненный силикагелем или другим осушителем.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, х.ч., с массовой долей нелетучего остатка не более 1·10^-3%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696, не ниже 2-й степени чистоты.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также посуды и реактивов, по качеству не уступающих вышеуказанным.

6. Отбор и подготовка проб

Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка проб - по ГОСТ 26671.

Определение золы в осветленной соковой продукции и соковой продукции с мякотью до 10% включительно проводят без разбавления.

Концентрированную соковую продукцию разбавляют водой до заданного значения массовой доли растворимых сухих веществ в соответствии с [1, приложение 2]. Массовую долю растворимых сухих веществ определяют по ГОСТ ISO 2173 или ГОСТ 33276.

7. Условия проведения измерений

При подготовке к проведению измерений и при проведении измерений соблюдают следующие условия:

В помещениях, предназначенных для проведения измерений, не допускается загрязненность воздуха рабочей зоны пылью, агрессивными веществами, должны отсутствовать факторы, влияющие на измерения массы и объема.

8. Подготовка к проведению измерений

Тигли промывают горячей водой, кипятят 10 мин в концентрированной соляной кислоте, промывают водопроводной водой и тщательно ополаскивают водой по ГОСТ ISO 3696 несколько раз, сушат в сушильном шкафу, после чего прокаливают в муфельной печи при температуре (525 +/- 25) °C в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001 г (m).

9. Проведение измерений

9.1 Проводят два параллельных измерения в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14).

9.2 Пробу соковой продукции массой 25 г (m₁), взвешенной с точностью до 0,001 г, вносят в подготовленный по разделу 8 тигель и упаривают досуха на водяной бане при температуре (100 +/- 1) °C или под инфракрасной лампой до испарения влаги, не допуская бурного кипения или разбрызгивания содержимого.

Примечание - Для обеспечения нагрева может быть использовано другое оборудование, гарантирующее отсутствие потерь неорганических веществ.

9.3 Тигель с остатком переносят щипцами в муфельную печь и проводят озоление при температуре (525 +/- 25) °C до тех пор, пока не будут удалены полностью органические вещества и зола в тигле не приобретет белый или серый цвет. Повышение температуры осуществляют постепенно.

Примечание - Для ускорения разложения органических веществ золу смачивают осторожным добавлением по каплям 1 - 2 см³ концентрированной перекиси водорода, снова упаривают и озоляют в муфельной печи. При необходимости эту операцию повторяют несколько раз, пока зола не приобретет белый или слегка сероватый оттенок.

Тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают его (m₂) с точностью до 0,001 г. Снова прокаливают в муфельной печи в течение 30 мин, охлаждают и взвешивают с точностью до 0,001 г.

Данные операции повторяют до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний не будет превышать 0,001 г.

10. Обработка и оформление результатов измерений

10.1 Массовую долю золы в соковой продукции X, %, вычисляют по формуле

где m₂ - масса тигля с золой после минерализации пробы (см. 9.3), г;

m - масса пустого тигля, г;

m₁ - масса пробы соковой продукции (см. 9.2) г;

100 - коэффициент пересчета в проценты.

Все вычисления проводят до третьего десятичного знака.

10.2 За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, если относительное расхождение между ними не превышает предела повторяемости r_отн, при P = 0,95

где X₁, X₂ - результаты параллельных измерений массовой доли золы, вычисленные по формуле (1), %;

r_отн - значение предела повторяемости (см. таблицу 1), %.

В случае невыполнения условия (2) получают еще два результата параллельных измерений и в качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных измерений в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 5.3.3, 5.3.4).

10.3 Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025 с указанием настоящего стандарта в виде

где - среднеарифметическое значение результатов параллельных измерений массовой доли золы, %, признанных приемлемыми по 10.2;

- границы абсолютной погрешности измерения массовой доли золы, %, вычисляемые по формуле

где - значение относительной погрешности (см. таблицу 1), %.

Числовое значение результата измерения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение границы абсолютной погрешности. Значение границ абсолютной погрешности выражают числом, содержащим не более двух значащих цифр.

Если массовая доля золы выходит за пределы границы диапазона измерений, то приводят следующую запись в журнале: "Массовая доля золы менее 0,1%" или "Массовая доля золы более 1,5%".

10.4 В протоколе испытаний указывают:

- всю информацию, необходимую для идентификации пробы;

- результаты испытаний, полученные в соответствии с настоящим стандартом;

- значение массовой доли растворимых сухих веществ или относительной плотности для концентрированной соковой продукции.

11. Метрологические характеристики

При соблюдении условий, указанных в разделе 7, значения относительной погрешности результатов измерений не должны превышать значений, указанных в таблице 1.

12. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

12.1 Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

- при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;

- проверке совместимости результатов измерений, полученных при сравнительных испытаниях.

12.2 Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует контрольные пробы, оставленные на хранение.

Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD_0,95 по формуле

где , - окончательные результаты измерений массовой доли золы, полученные в первой и во второй лабораториях, %;

CD_0,95 - значение критической разности (см. таблицу 1), %;

- среднеарифметическое значение окончательных результатов измерений массовой доли золы (см. 10.2), полученных в первой и во второй лабораториях, %.

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).

При разногласиях руководствуются ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.4).

13. Контроль качества результатов измерений в лаборатории

Контроль стабильности результатов измерений осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 6.2.2, 6.2.3), используя методы контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости и контроля стабильности среднеквадратического отклонения промежуточной прецизионности с применением контрольных карт Шухарта.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025 (пункт 4.2).

14. Требования безопасности

14.1 Условия безопасного проведения работ

При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004, требования электробезопасности при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.1.019 и в соответствии с требованиями, изложенными в инструкциях по эксплуатации оборудования.

Остатки проб соковой продукции утилизируют в порядке, установленном в руководстве по качеству в лаборатории.

14.2 Требования к квалификации персонала

К проведению измерений, обработке и оформлению результатов измерений допускаются инженеры-химики и лаборанты, имеющие среднее специальное образование, опыт работы с данным оборудованием, освоившие настоящий метод и прошедшие инструктаж по технике безопасности при работе в лаборатории.