"ГОСТ 32387-2013. Межгосударственный стандарт. Товары бытовой химии. Метод определения массовой доли активного кислорода"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 22.11.2013 N 1848-ст)

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью "Научно-исследовательский институт бытовой химии "Росса" (ООО "Росса НИИБХ"), Техническим комитетом по стандартизации ТК 354 "Бытовая химия"

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 ноября 2013 г N 61-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г N 1848-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32387-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 50672-94 <*>

--------------------------------

<*> Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1848-ст ГОСТ Р 50672-94 отменен с 1 января 2016 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.

Настоящий стандарт распространяется на товары бытовой химии (далее - средства) в виде жидкостей, в том числе загущенных, порошков, содержащие в своем составе соединения с активным кислородом, и устанавливает титриметрический метод измерений массовой доли активного кислорода в диапазоне от 0,3% до 14,0%.

Метод основан на взаимодействии перекисных соединений с марганцовокислым калием в сернокислой среде.

Стандарт не распространяется на товары бытовой химии, в состав которых одновременно с перекисными соединениями входят другие окислители.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ OIML R 111-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов точности E₁, E₂, F₁, F₂, M₁, M_1-2, M₂, M_2-3 и M₃. Часть 1. Метрологические и технические требования

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 20490 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования <1>

--------------------------------

<1> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 27025 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3.1 Общие указания по проведению измерений - по ГОСТ 27025.

3.2 Дистиллированную воду и раствор серной кислоты добавляют цилиндрами, указанными в разделе 3.

3.3 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

Весы лабораторные высокого (II) класса точности с ценой деления 0,1 мг и наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 или весы с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 0,05 мг и максимальной нагрузкой 200 г.

Набор гирь (1 г - 100 г) F₁ по ГОСТ OIML R 111-1.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-2-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндры 3-25-2, 3-100-2 по ГОСТ 1770.

Колба 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2-2-10 или 2-2-25, или другой вместимости по ГОСТ 29169.

Секундомер.

Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Ступка 5 с пестиком 3 по ГОСТ 9147.

Мешалка магнитная.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации c(1/5 KMnO₄) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная с объемным отношением кислота - вода 1:4.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Отбор проб - по технической документации на испытуемое средство.

Необходимую для анализа часть представительной пробы отделяют:

- для жидкостей, в том числе загущенных, - после перемешивания;

- для порошков - после перемешивания, квартования и растирания в ступке до исчезновения гранул и комочков.

Массу навески средства для проведения анализа определяют по технической документации на средство. Допускается брать навеску средства из расчета содержания в ней 10 мг активного кислорода.

Навеску средства взвешивают в стаканчике. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Навеску средства из стаканчика количественно переносят в коническую колбу с помощью 50 - 60 см³ дистиллированной воды, отмеренной цилиндром. Содержимое колбы перемешивают вручную или магнитной мешалкой.

Навеску средства из стаканчика количественно переносят в мерную колбу дистиллированной водой, доводят объем водой до метки и перемешивают. Часть раствора отбирают пипеткой и переносят в коническую колбу.

Объем раствора, необходимый для анализа, устанавливают в технической документации на средство.

В колбу с пробой средства, подготовленной по 5.2.1 или 5.2.2, цилиндром добавляют 10 - 15 см³ раствора серной кислоты, тщательно перемешивают и титруют раствором марганцовокислого калия до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Проводят второе определение, используя новую навеску анализируемого средства.

7.1 Массовую долю активного кислорода X, %, в пробе, подготовленной по 5.2.1, вычисляют по формуле

где V - объем раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно c(1/5 KMnO₄) = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,0008 - масса активного кислорода в граммах, соответствующая 1 см³ раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно c(1/5 KMnO₄) = 0,1 моль/дм³, г/см³;

m - масса навески средства, г.

7.2 Массовую долю активного кислорода X₁, %, в пробе, подготовленной по 5.2.2, вычисляют по формуле

где V - объем раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно c(1/5 KMnO₄) = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,0008 - масса активного кислорода в граммах, соответствующая 1 см³ раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно c(1/5 KMnO₄) = 0,1 моль/дм³, г/см³;

250 - объем раствора пробы, подготовленной по 5.2.2 (вместимость мерной колбы), см³;

m - масса навески средства, г;

V₁ - аликвота раствора пробы, подготовленной по 5.2.2, см³.

Примечание - При необходимости массовую долю пероксида водорода X₂, %, рассчитывают по следующей формуле

где X - массовая доля активного кислорода, рассчитанная по формуле (1) или (2), %;

2,125 - коэффициент пересчета массовой доли активного кислорода на массовую долю пероксида водорода.

Проводят оперативный контроль повторяемости (сходимости) при каждом измерении путем сравнения расхождения между результатами определений с допускаемым расхождением, указанным в таблице 1. Если полученное значение превышает допускаемое расхождение, проводят третье определение. Если после этого расхождение между наибольшим и наименьшим результатами определений превышает допускаемое расхождение, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, полученных в условиях повторяемости (сходимости) абсолютное расхождение между которыми при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, указанных в таблице 1.

Результат измерения округляют:

- до первого десятичного знака - при массовой доле активного кислорода в порошкообразном средстве от 3,5% до 14,0%;

- до второго десятичного знака - во всех остальных случаях.

Границы интервала, в котором абсолютная погрешность измерения находится с доверительной вероятностью 0,95, приведены в таблице 1.