"ГОСТ 31976-2012. Межгосударственный стандарт. Йогурты и продукты йогуртные. Потенциометрический метод определения титруемой кислотности"
(введен Приказом Росстандарта от 29.11.2012 N 1786-ст)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИМИ Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 3 декабря 2012 г. N 54-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1786-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31976-2012 введен в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2018 г.

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения титруемой кислотности йогурта и йогуртных продуктов.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 <*> Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

--------------------------------

<*> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ ISO 5725-6-2003 <**> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

--------------------------------

<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002

ГОСТ 6709-72 <***> Вода дистиллированная. Технические условия

--------------------------------

<***> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 26809.1-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 метод потенциометрического титрования: Потенциометрический метод, основанный на определении точки эквивалентности по результатам потенциометрических измерений.

3.2 титруемая кислотность: Объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³, пошедший на нейтрализацию кислот, содержащихся в пробе продукта, разбавленной в два раза водой, в присутствии индикатора фенолфталеина.

Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм³ до заранее заданного значения pH и индикации точки эквивалентности при помощи потенциометрического анализатора.

5.1 Отбор проб и подготовка их к анализу - по ГОСТ 26809.

5.2 Пробу хранят в условиях, предотвращающих ее порчу и изменение состава.

При выполнении измерений в лаборатории следует соблюдать следующие условия:

Анализатор потенциометрический диапазоном измерения от 1 до 14 pH, с допускаемой абсолютной погрешностью +/- 0,05 pH.

Весы лабораторные по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, с пределом допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,01 г.

Термометр лабораторный жидкостный диапазоном измерения от 0 °C до 50 °C с ценой деления шкалы 0,5 °C по ГОСТ 28498.

Баня водяная термостатируемая, обеспечивающая поддержание температуры от 0 до 100 °C с допускаемой погрешностью +/- 2 °C.

Гомогенизатор роторный с четырехлопастным ножом, угловой скоростью вращения ножей от 1000 до 10000 мин^-1, включающий емкость вместимостью 1,0 дм³.

Магнитная мешалка.

Бюретки 1-1(2)-1-25-0,05, 1-1(2)-2-25-0,05 по ГОСТ 29251.

Колбы 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы П-2-500-34 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-10 по ГОСТ 29169.

Стаканы В-1-50 ТС, В-2-50 ТС, В-1-500 ТС, В-2-500 ТС по ГОСТ 25336.

Шпатель металлический или ложка.

Палочки стеклянные оплавленные.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Натрия гидроокись, х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4328 или стандарт-титр - раствор NaOH молярной концентрации (0,100 +/- 0,002) моль/дм³, свободный от углерода.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.

Продукт максимально полно освобождают от упаковки, помещают в стакан вместимостью 500 см³ и нагревают на водяной бане до температуры (23 +/- 2) °C, тщательно перемешивая шпателем до получения однородной смеси, перемещая нижние слои пробы к поверхности. Подготовленный образец переносят в колбу вместимостью 500 см³ с притертой пробкой.

Подготовленный по 8.1.1 образец гомогенизируют в течение 1 - 3 мин при частоте вращения ножей от 2000 до 5000 мин^-1 до получения однородной массы. Образец переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см³.

Если в пробе наблюдают отделение жира, то для обеспечения лучшей гомогенизации образец нагревают на водяной бане до температуры (36 +/- 2) °C. После гомогенизации образец переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см³ и охлаждают до температуры (23 +/- 2) °C.

Во избежание расслоения продукта пробу для анализа отбирают сразу после гомогенизации.

Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³ и проверку его молярной концентрации проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1.

Раствор хранят при температуре (20 +/- 5) °C не более 1 мес в бутыли из темного стекла.

Необходимо предохранять раствор от абсорбции двуокиси углерода.

Для предотвращения абсорбции двуокиси углерода бутыль с раствором гидроокиси натрия соединяют с бюреткой, в которой также находится раствор гидроокиси натрия, или присоединяют к концу бюретки маленькую трубку, заполненную смесью свежих гидроокиси натрия и окиси кальция, чтобы получить замкнутую систему. При этом двуокись углерода будет накапливаться в чистой бутылке или трубке, и тем самым раствор в бюретке будет защищен от абсорбции двуокиси углерода, которая изменяет концентрацию гидроокиси натрия в растворе.

В стакан вместимостью 50 см³ помещают (10,00 +/- 0,01) г анализируемой пробы, добавляют 20 см³ дистиллированной воды и тщательно перемешивают.

В стакан помещают стержень магнитной мешалки и устанавливают стакан на магнитную мешалку. Включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического анализатора в стакан со смесью. Содержимое стакана титруют раствором гидроокиси натрия до точки эквивалентности (8,80 +/- 0,01) pH. При достижении pH 4,0 интервал между последующими прикапываниями щелочи должен составлять не менее 20 с; при достижении pH 8,3 интервал должен составлять не менее 30 с; при достижении pH 8,8 добавление щелочи прекращают.

Измеряют объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование смеси, с отсчетом результата измерений до 0,05 см³.

10.1 Титруемая кислотность пробы w, в градусах Тернера, равна объему водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм³, затраченному на нейтрализацию 10 г йогурта или йогуртного продукта, умноженному на 10.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до второго десятичного знака, если выполняется условие приемлемости по разделу 11.

10.2 Титруемую кислотность пробы w, ммоль/г, вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см³;

0,9 - коэффициент пересчета объема гидроокиси натрия на количество молей молочной кислоты в 100 г пробы, ммоль/см³;

m - масса пробы, г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до второго десятичного знака, если выполняется условие приемлемости по разделу 11.

10.3.1 Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения титруемой кислотности, °Т, при P = 0,95 приведены в таблице 1.

10.3.2 Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения титруемой кислотности, ммоль/г, при P = 0,95 приведены в таблице 2.

Проверку приемлемости результатов измерений титруемой кислотности в исследуемых продуктах, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, n = 2), проводят с учетом требований ГОСТ ISO 5725-6.

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:

где , - значения двух параллельных определений титруемой кислотности в исследуемых продуктах, полученные в условиях повторяемости, °Т (ммоль/г);

r - предел повторяемости (сходимости), значение которого приведено в таблицах 1, 2, °Т (ммоль/г).

Если данное условие не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ISO 5725-6.

При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа.

Проверку приемлемости результатов измерений кислотности в исследуемых продуктах, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, m = 2), проводят с учетом требований ГОСТ ISO 5725-6.

Результаты измерений, выполненных в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми при условии:

где , - значения двух измерений кислотности в исследуемых продуктах, полученные в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, 1, 2, °Т (ммоль/г);

R - предел воспроизводимости, значения которого приведены в таблицах 1, 2, °Т (ммоль/г).

Если данное условие не выполняется, то выполняют процедуры в соответствии с требованиями ГОСТ ISO 5725-6.

Результат определения титруемой кислотности в исследуемых продуктах представляют в документах, предусматривающих его использование, в виде:

где - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, °Т (или ммоль/г);

- границы абсолютной погрешности измерений, °Т или ммоль/г (таблицы 1, 2).

При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования:

- помещение лаборатории должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005;

- требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007;

- требования техники безопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009.