"ГОСТ 8.597-2010. Межгосударственный стандарт. Государственная система обеспечения единства измерений. Семена масличных культур и продукты их переработки. Методика измерений масличности и влажности методом импульсного ядерного магнитного резонанса"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 30.11.2010 N 695-ст)

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Уральский научно-исследовательский институт метрологии" (ФГУП "УНИИМ"), Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт масличных культур Российской Академии сельскохозяйственных наук" (ГНУ ВНИИМК Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 11 июня 2010 г. N 37)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 695-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8.597-2010 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2012 г.

5 В настоящем стандарте реализовано положение статьи 2 Федерального закона от 26 июня 2008 г. N 102-ФЗ "Об обеспечении единства измерений"

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2019 г.

Настоящий стандарт устанавливает методику измерений масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки (жмыхов, шротов) методом импульсного ядерного магнитного резонанса (далее - метод ЯМР).

Настоящая методика может быть применена при контрольно-учетных операциях и в целях сертификации.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности

ГОСТ 10854-88 <1> Семена масличные. Методы определения сорной, масличной и особо учитываемой примеси

--------------------------------

<1> Заменен на ГОСТ 10854-2015.

ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 22391-89 <2> Подсолнечник. Требования при заготовках и поставках

--------------------------------

<2> Заменен на ГОСТ 22391-2015.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29141-91 (ИСО 664-90) Семена масличных культур. Выделение пробы для анализа из средней пробы

ГОСТ 29142-91 (ИСО 542-90) Семена масличных культур. Отбор проб

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замещающим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 импульсный ядерный магнитный резонанс; ЯМР: Физическое явление поглощения и излучения электромагнитной энергии ядрами, обладающими ненулевым спином, в постоянном магнитном поле.

3.2 масличность: Массовая доля сырого жира, извлеченного из продукта растворителем, выраженная в процентах, в пересчете на абсолютно сухое вещество.

3.3 влажность: Массовая доля влаги и летучих веществ, выраженная в процентах.

3.4 методика (метод) измерений: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности.

Метод ЯМР определения масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки основан на измерении амплитуд сигналов свободной прецессии и спинового эха, времен спин-спиновой релаксации протонов молекул жира и воды в исследуемой пробе.

Метод ЯМР обеспечивает получение результатов измерений в диапазонах и с погрешностями, значения которых не превышают значений, указанных в таблице 1.

Общие требования безопасности при эксплуатации ЯМР-анализатора в процессе определения метрологических характеристик должны соответствовать ГОСТ 12.2.007.0, а также ГОСТ 12.3.019.

7.1 Импульсный ЯМР-анализатор типа АМВ 1006М, предназначенный для одновременного измерения масличности и влажности с нормированными значениями диапазона и погрешности определения масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки. Предел основной абсолютной погрешности ЯМР-анализатора не более +/- 0,5%.

7.2 Комплекты межгосударственных (государственных) стандартных образцов масличности и влажности семян масличных культур МСО 1492:2008 - МСО 1497:2008 (ГСО 3107:84 - ГСО 3111:84) в диапазоне аттестованных значений влажности от 4% до 25%, масличности от 0,5% до 60% с погрешностью аттестованных значений +/- 0,2%.

Примечание - Допускается применение других средств измерений, метрологические характеристики которых не хуже указанных в 7.1, 7.2.

7.3 Вспомогательное оборудование при подготовке проб к измерениям:

- лабораторная мельница, обеспечивающая размол жмыхов (шротов) в соответствии с требованиями ГОСТ 13979.0;

- устройство для удаления металломагнитных примесей;

- стеклянные емкости по ГОСТ 25336 с плотно закрывающимися крышками для хранения проб;

- лабораторные сита из решетного полотна с отверстиями диаметром 1,0 и 3,0 мм.

7.4 Применяемые средства измерений должны быть внесены в Государственный реестр средств измерений и иметь действующие свидетельства о поверке, а вспомогательное оборудование должно быть проверено на работоспособность.

ЯМР-анализатор должен быть установлен в сухом отапливаемом помещении площадью не менее 6 м², защищенном от посторонних магнитных полей, механических воздействий и прямого попадания солнечных и тепловых лучей. В помещении должно быть защитное заземление. Пол должен быть электрически непроводящим и ровным. Воздух в помещении не должен содержать примесей, вызывающих коррозию металлических деталей и повреждение электрической изоляции.

Температуру воздуха в помещении следует поддерживать в пределах (23 +/- 5) °C. Резкие колебания температуры (сквозняки) недопустимы. Для обеспечения таких условий в помещении рекомендуется установить систему кондиционирования воздуха.

К проведению измерений допускают лиц, прошедших соответствующий инструктаж и ознакомившихся с руководством по эксплуатации ЯМР-анализатора и требованиями настоящего стандарта.

Отбор проб семян - по ГОСТ 29142.

Выделение проб семян для анализа - по ГОСТ 29141.

Отбор проб и выделение проб для анализа жмыхов и шротов проводят по ГОСТ 13979.0.

Выделенную пробу семян массой (150 +/- 5) г просеивают через сито с отверстиями диаметром 3,0 мм для семян подсолнечника и сои и 1,0 мм - для семян рапса, горчицы, льна.

Из схода с сита отбирают явно выраженную сорную примесь по ГОСТ 10854, масличную примесь оставляют в пробе.

Пробы семян обрабатывают на устройстве для извлечения металломагнитных примесей.

Пробы, имеющие температуру ниже комнатной, кондиционируют, выдерживая в плотно закрытых емкостях до тех пор, пока температура семян не достигнет комнатной.

Пробы хранят в плотно закрытых стеклянных емкостях в сухом помещении при комнатной температуре. На этикетке должны быть указаны номер пробы, сорт и дата поступления. Непосредственно перед измерением пробы тщательно перемешивают.

Выделенную пробу жмыха массой (150 +/- 5) г измельчают на лабораторной мельнице в течение 20 с. Пробы шротов измельчают в случае содержания в них нерассыпающихся комочков диаметром более 2 мм.

Измельченные пробы жмыхов и шротов обрабатывают на устройстве для удаления металломагнитных примесей.

Пробы хранят в плотно закрытых стеклянных емкостях в сухом темном помещении при комнатной температуре (20 +/- 5) °C. На этикетке должны быть указаны номер пробы, сорт и дата поступления. Непосредственно перед измерением пробы тщательно перемешивают.

Подготовку ЯМР-анализатора к работе проводят в соответствии с требованиями эксплуатационной документации на ЯМР-анализатор конкретного типа. Перед началом измерений проводят проверку работоспособности ЯМР-анализатора с целью определить погрешность измерения масличности и влажности.

Проверку проводят с применением входящих в комплект поставки ЯМР-анализатора стандартных образцов масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки в режиме измерений, соответствующем анализируемому продукту.

Значения масличности и влажности, получаемые после измерения каждого стандартного образца, сравнивают с соответствующими значениями, приведенными в паспорте на стандартный образец.

Контроль работы ЯМР-анализатора по стандартным образцам проводят ежесменно при непрерывной работе в соответствии с методикой приложения А или перед началом измерения каждой партии проб при работе с перерывами.

10.1 Определение масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки проводят в соответствии с требованиями эксплуатационной документации ЯМР-анализатора.

10.2 Выбирают необходимый для анализируемого продукта режим измерений.

10.3 Из пробы, подготовленной для измерений с помощью пробоотборного стакана, входящего в комплект поставки ЯМР-анализатора, отбирают пробы семян, жмыха или шрота, помещают в пробирку для анализа и устанавливают ее в датчик ЯМР-анализатора.

Измерение выполняют последовательно на пяти параллельных пробах продукта. За результат измерения масличности и влажности принимают среднее арифметическое значение результатов пяти последовательных измерений, округленное до первого десятичного знака.

Результат измерения рассчитывается автоматически программой ЯМР-анализатора и выдается на дисплей персонального компьютера.

11.1.1 Проверку приемлемости результатов параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, проводят в нижеуказанной последовательности: определяют расхождение между двумя результатами измерений массовой доли исследуемых компонентов C, %, одной и той же пробы в соответствии с требованиями настоящего стандарта по формуле

где C₁ - результат первичного измерения массовой доли исследуемого компонента в семенах масличных культур или продукте их переработки, %;

C₂ - результат повторного измерения массовой доли исследуемого компонента в семенах масличной культуры или продукте их переработки, %;

r - предел повторяемости (результатов измерений масличности и влажности семян масличных культур или продуктов их переработки), значения которого указаны в таблице 2.

11.1.2 Если абсолютное расхождение между полученными результатами двух измерений не превышает предела повторяемости (таблица 2), оба результата измерений признают приемлемыми и в качестве окончательного результата принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений.

Если абсолютное расхождение превышает предел повторяемости r, то необходимо получить еще два результата измерений при выполнении условия

где C_{max j} - максимальное значение из четырех результатов измерений;

C_{min j} - минимальное значение из четырех результатов измерений;

- критический диапазон (при доверительной вероятности P = 0,95 и числе измерений, равном четырем);

- стандартное отклонение повторяемости, значения которого указаны в таблице 1 для каждого показателя и измеряемого продукта.

11.1.3 Если диапазон результатов четырех измерений меньше критического значения диапазона, то в качестве окончательного результата принимают среднее арифметическое значение четырех результатов измерений.

11.1.4 Если диапазон результатов четырех измерений больше критического диапазона, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений влажности и масличности в соответствии с требованиями раздела 10, а также их обработку в соответствии с требованиями раздела 11.

11.2 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят в соответствии с требованиями стандарта [1].

Проверку проводят при получении результатов измерений двумя лабораториями.

Для оценки воспроизводимости могут быть использованы стандартные образцы или одни и те же пробы семян масличных культур (продуктов их переработки). При этом пробы семян должны быть однородны, их количество должно быть подготовлено с необходимым для возможных повторных измерений резервом.

Каждая лаборатория получает результаты двух последовательных определений и проводит проверку их приемлемости.

Совместимость окончательных результатов измерений, полученных двумя лабораториями, проверяют, сравнивая абсолютное расхождение между двумя средними результатами измерений, с критической разностью CD_0,95,

Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в 5.3.3 стандарта [1].

11.3 Полученные результаты регистрируют в протоколах, в которых указывают:

- информацию, необходимую для идентификации пробы измеряемого материала;

- дату отбора пробы и проведения измерений;

- результат измерения;

- погрешность измерений;

- инициалы и фамилию оператора;

- обозначение настоящего стандарта.

Результаты измерений должны быть удостоверены лицом, проводившим измерения, а при необходимости - руководителем (главным метрологом) организации (предприятия). Подпись руководителя организации должна быть заверена печатью.

Контроль точности результатов измерений осуществляют в соответствии с рекомендациями [2].

Методика контроля точности приведена в приложении А.

Нормативы контроля погрешности при доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблице 1.

Прецизионность - по приложению Б.

А.1 Контроль стабильности результатов измерений осуществляют с использованием ГСО в соответствии с рекомендациями [2].

А.2 При реализации контрольной процедуры получают результат контрольного измерения стандартного образца и сравнивают его с аттестованным значением C.

Примечание - За результат контрольного измерения принимают среднее арифметическое значение результатов параллельных контрольных определений в соответствии с требованиями эксплуатационной документации на ЯМР-анализатор в случае, если они удовлетворяют требованиям контроля повторяемости по 11.1.

А.3 Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле

Отклонение среднего результата от аттестованного значения C_ат не должно превышать значений границ абсолютной погрешности измерений , указанных в таблице 1

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условиям (А.2), процедуру измерений признают удовлетворительной.

А.4 При невыполнении условий (А.2) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условий выясняют причины, которые привели к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

А.5 Результаты контрольных измерений фиксируют в распечатках с принтера компьютера с указанием даты и времени их получения за подписью оператора, проводившего измерения, и в журнале "Внутренний контроль качества выполнения измерений" по форме, приведенной в таблице А.1.

Данные, относящиеся к оценке правильности и прецизионности, были получены из межлабораторного эксперимента с применением ЯМР-анализатора АМВ 1006М в соответствии с требованиями стандарта [3] для шести уровней (диапазонов) измерений влажности W и масличности M семян подсолнечника и жмыха. В межлабораторном эксперименте были использованы образцы семян подсолнечника по ГОСТ 22391, а также ГСО 3107:84 (ГСО масличности и влажности семян подсолнечника), ГСО 3111:84 (ГСО масличности и влажности жмыха).

--------------------------------

<1> В Российской Федерации применяется ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

<2> В Российской Федерации применяется ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений".