юридическая фирма 'Интернет и Право'
Основные ссылки




На правах рекламы:



Яндекс цитирования





Произвольная ссылка:
Описание
Источник публикации
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999
Примечание к документу
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности пищевой продукции" (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 24.12.2019 N 236).
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности отдельных видов специализированной пищевой продукции, в том числе диетического лечебного и диетического профилактического питания" (ТР ТС 027/2012) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 16.10.2018 N 168).
Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности молока и молочной продукции" (ТР ТС 033/2013) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 26.05.2014 N 80).
Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности отдельных видов специализированной пищевой продукции, в том числе диетического лечебного и диетического профилактического питания" (ТР ТС 027/2012) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 18.10.2012 N 191).
Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента "О безопасности пищевой продукции" (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 880).
Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 N 02-03-48/563).
Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения Федерального закона "Технический регламент на молоко и молочную продукцию" и осуществления оценки соответствия (Распоряжение Правительства РФ от 15.12.2008 N 1866-р).
С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
Документ введен в действие с 01.05.2000.
Название документа
"ГОСТ 30627.3-98. Межгосударственный стандарт. Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина E (токоферола)"
(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 28.04.1999 N 144)

"ГОСТ 30627.3-98. Межгосударственный стандарт. Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина E (токоферола)"
(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 28.04.1999 N 144)


Введен в действие
Постановлением Государственного
комитета Российской Федерации
по стандартизации и метрологии
от 28 апреля 1999 г. N 144
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ ДЛЯ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ
МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВИТАМИНА E (ТОКОФЕРОЛА)
Infant milk products. Method for determination
of mass part of vitamin E (Tocopheroli)
ГОСТ 30627.3-98
Группа Н19
МКС 67.100.10
ОКСТУ 9209
Дата введения
1 мая 2000 года
Предисловие
1. Разработан МТК 186 и Научно-исследовательским институтом детского питания.
Внесен Госстандартом России.
2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол от 12 ноября 1998 г. N 14).
За принятие проголосовали:
Наименование государства
Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика
Азгосстандарт
Республика Беларусь
Госстандарт Беларуси
Грузия
Грузстандарт
Киргизская Республика
Киргизстандарт
Республика Молдова
Молдовастандарт
Республика Таджикистан
Таджикгосстандарт
Туркменистан
Главная Государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан
Узгосстандарт
Украина
Госстандарт Украины
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 28 апреля 1999 г. N 144 межгосударственный стандарт ГОСТ 30627.3-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 мая 2000 г.
4. Введен впервые.
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на молочные продукты для детского питания, обогащенные витамином E (токоферолом), и устанавливает колориметрический метод измерения массовой доли витамина E.
Метод основан на реакции восстановления токоферолами трехвалентного железа в двухвалентное с образованием окрашенного комплекса двухвалентного железа с ортофенантролином (батофенантролином или ).
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 334-73 Бумага масштабно-координатная. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 3145-84 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условия
ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов
ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические требования
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 24104-88 Постановлением Госстандарта России от 26.10.2001 N 439-ст с 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001.
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб к анализу
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования
3. Методы отбора проб
Отбор проб и подготовка их к измерению - по ГОСТ 26809.
4. Аппаратура, материалы и реактивы
Баня водяная с обогревом, позволяющая поддерживать температуру от 0 до 100 °C с погрешностью +/- 2 °C.
Бумага масштабно-координатная (миллиметровая) по ГОСТ 334.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Воронки делительные номинальной вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные типа В диаметром 56 мм по ГОСТ 25336.
Испаритель ротационный ИР-1М [1].
Колбы мерные исполнения 1 2-го класса точности номинальной вместимостью 50, 100 см3 по ГОСТ 1770.
Колбы типа К исполнения 1 номинальной вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336.
Пипетки исполнений 4, 6, 7 2-го класса точности номинальной вместимостью 1, 2, 5, 10, 25 см3 по ГОСТ 29227.
Пробирки стеклянные типа П4 номинальной вместимостью 10 и 20 см3 по ГОСТ 25336.
Секундомер 2-го класса [2].
Стакан исполнения 3 номинальной вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 9147.
Термометр жидкостный (не ртутный) диапазоном измерения 0 - 100 °C ценой деления шкалы 1 °C по ГОСТ 28498.
Фотометр фотоэлектрический диапазоном измерения 220 - 1100 нм [3] или колориметр фотоэлектрический диапазоном измерения 200 - 2000 нм, диапазоном измерения коэффициента пропускания 100 - 1% [4].
Холодильник обратимый со шлифом и водяным охлаждением по ГОСТ 25336.
Цилиндры исполнения 1 вместимостью 25, 50 см3 по ГОСТ 1770.
Часы 2-го класса по ГОСТ 3145.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 50 до 200 °C с погрешностью +/- 2 °C.
Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336.
Аскорбиновая кислота (витамин C) [5].
Батофенантролин (4,4-дипиридил) [6].
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Железо треххлористое 6-водное, ч., по ГОСТ 4147.
Калия гидроокись, х.ч., по ГОСТ 24363.
Натрий сернокислый безводный, х.ч., по ГОСТ 4166.
Ортофенантролин [7].
Ортофосфорная кислота, ч., по ГОСТ 6552.
Спирт абсолютный [8].
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Токоферола ацетат (витамин E ацетат) [9] или масляный раствор массовой концентрации ацетата 300 г/дм3 (с массовой долей ацетата в масле 30%) [10].
Фенолфталеин, ч.д.а. [11].
Эфир петролейный [12], перегнанный при температуре (50 +/- 10) °C, не содержащий перекисей.
Эфир этиловый по ГОСТ 8981.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.
Хранение растворов - по ГОСТ 4212.
Хранение реактивов и особо чистых веществ - по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2.
5. Условия выполнения измерения
Измерение должно проводиться при красном или затемненном свете в связи с разрушением витамина E под воздействием ультрафиолетовых лучей.
Работу с эфиром необходимо проводить в вытяжном шкафу и в хорошо вентилируемом помещении.
6. Подготовка к выполнению измерения
6.1. Приготовление спиртового раствора треххлористого железа массовой концентрации 2 мг/см3
(0,200 +/- 0,001) г треххлористого железа, взвешенного на весах 2-го класса точности, растворяют в 25 - 50 см3 абсолютного спирта в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят до метки тем же спиртом и перемешивают.
Раствор хранят в склянке из темного стекла при (6 +/- 2) °C.
6.2. Приготовление спиртового раствора треххлористого железа массовой концентрации 0,25 мг/см3
1,25 см3 раствора треххлористого железа массовой концентрации 2 мг/см3 смешивают с 8,75 см3 абсолютного спирта и тщательно перемешивают.
Раствор готовят непосредственно перед применением.
6.3. Приготовление раствора молярной концентрации в абсолютном спирте
(0,327 +/- 0,001) г ортофосфорной кислоты, взвешенной на весах 2-го класса точности, растворяют в 25 - 50 см3 абсолютного спирта в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят до метки тем же спиртом и перемешивают.
6.4. Приготовление спиртового раствора ортофенантролина или батофенантролина массовой концентрации 1 мг/см3
(0,100 +/- 0,001) г ортофенантролина, взвешенного на весах 2-го класса точности, растворяют в 25 - 50 см3 абсолютного спирта в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят до метки тем же спиртом и перемешивают.
6.5. Приготовление спиртового раствора (4,4-дипиридила) массовой концентрации 5 мг/см3
(0,500 +/- 0,001) г , взвешенного на весах 2-го класса точности, растворяют в 25 - 50 см3 абсолютного спирта в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят до метки тем же спиртом и перемешивают.
Спиртовые растворы ортофенантролина, батофенантролина и хранят в склянке из темного стекла при (6 +/- 2) °C.
6.6. Приготовление спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 мг/см3
(1,00 +/- 0,04) г фенолфталеина, взвешенного на весах 4-го класса точности, растворяют в 70 см3 этилового спирта в мерной колбе вместимостью 100 см3, добавляют 30 см3 дистиллированной воды и перемешивают.
6.7. Приготовление водного раствора гидроокиси калия массовой концентрации 0,5 г/см3
(125,0 +/- 0,1) г гидроокиси калия, взвешенной на весах 4-го класса точности, растворяют в 100 - 150 см3 дистиллированной воды в фарфоровом стакане, охлаждают до (20 +/- 5) °C, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
6.8. Обезвоживание сернокислого натрия
Сернокислый натрий высушивают в сушильном шкафу при (150 +/- 10) °C 8 - 12 ч. Хранят в эксикаторе.
6.9. Приготовление стандартного раствора 
(0,040 +/- 0,001) г 100%-ного препарата витамина E, взвешенного на весах 2-го класса точности, растворяют в 50 см3 абсолютного спирта в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки этим же спиртом.
6.9.1. Гидролиз
В круглодонную колбу вместимостью 100 см3 вносят 5 см3 полученного по 6.9 стандартного раствора витамина, добавляют 15 см3 этилового спирта, (0,10 +/- 0,03) г аскорбиновой кислоты, взвешенной на весах 4-го класса точности, 1 см3 гидроокиси калия массовой концентрации 0,5 г/см3 и перемешивают. Колбу соединяют с обратным водяным холодильником и выдерживают в кипящей водяной бане (18 +/- 2) мин.
6.9.2. Экстракция
По окончании гидролиза содержимое колбы охлаждают до (20 +/- 5) °C и количественно переносят в делительную воронку. Колбу ополаскивают 50 см3 дистиллированной воды, воду сливают в ту же воронку.
Признаком полного омыления служит то, что при добавлении воды к смеси муть не образуется. При образовании мути гидролиз повторяют, увеличивая при этом объем щелочи до 2 см3 или время гидролиза до (30 +/- 2) мин.
Неомыляемые вещества экстрагируют диэтиловым или петролейным эфиром три раза по 25 см3. После чего нижний (водный) слой отбрасывают.
6.9.3. Промывка
Объединенный эфирный экстракт (верхний слой) переносят в делительную воронку и отмывают от щелочи до нейтральной реакции по фенолфталеину, расходуя при этом 50 - 60 см3 дистиллированной воды.
Промытую эфирную вытяжку фильтруют в сухую круглодонную колбу со шлифом через слой безводного сернокислого натрия (20 - 30 г), не допуская заполнения воронки выше уровня этого слоя. По окончании фильтрования фильтр промывают эфиром объемом не менее 15 см3.
6.9.4. Отгонка растворителя
Колбу с фильтратом подсоединяют к роторному испарителю и отгоняют эфир под вакуумом при температуре водяной бани не более 30 °C для диэтилового эфира и не более 50 °C - для петролейного эфира.
Неомыляемый остаток растворяют в абсолютном спирте и доводят объем до 100 см3 этим же спиртом.
Если используют препарат витамина E другой концентрации, то навеску рассчитывают так, чтобы конечная концентрация стандартного раствора (после гидролиза) составляла не менее 20 мкг/см3.
6.9.5. Проверка концентрации стандартного раствора 
В полученном растворе определяют массовую концентрацию , измеряя оптическую плотность спиртового раствора при длине волны 292 нм.
Массовую концентрацию , мкг/см3, вычисляют по формуле
, (1)
где D - оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 292 нм против абсолютного спирта;
10000 - масса в 1 см3 1%-ного раствора, мкг;
E - удельный показатель поглощения при длине волны 292 нм для 1%-ного раствора в абсолютном спирте, равен 74,7.
6.9.6. Построение калибровочного графика
В пять пробирок вносят по 0,25; 0,5; 0,75; 1,0 см3 полученного стандартного раствора и доводят объем в каждой пробирке абсолютным спиртом до 5 см3. В шестую пробирку вносят 5,0 см3 абсолютного спирта (холостая проба). Затем во все пробирки приливают по 0,5 см3 раствора ортофенантролина или батофенантролина массовой концентрации 1 мг/см3, или массовой концентрации 5 мг/см3, добавляют 0,5 см3 раствора треххлористого железа массовой концентрации 0,25 мг/см3, перемешивают и не более чем через 20 с добавляют 0,5 см3 раствора ортофосфорной кислоты молярной концентрации и снова перемешивают. Реакцию проводят с каждой пробиркой отдельно.
Определяют оптическую плотность на колориметре или фотометре при длине волны 490 нм, устанавливая в параллельный световой поток кювету, наполненную абсолютным спиртом.
Для построения калибровочного графика по оси абсцисс откладывают массу от 5 до 20 мкг, а по оси ординат - разность показаний прибора между испытуемым раствором и холостой пробой.
Построение калибровочного графика повторяют при смене прибора или одного из реактивов, необходимых для проведения реакции.
6.10. Щелочной гидролиз продукта
Для жидких и пастообразных продуктов отобранную для анализа пробу прогревают при 37 °C 20 - 30 мин и перемешивают для равномерного распределения жира в продукте.
Навеску сухого продукта на гидролиз берут с учетом массовой доли витамина E в продукте.
Массовая доля витамина E, Навеска сухого продукта, г
8,5 - 15 10,0 +/- 0,4
15 - 45 5,0 +/- 0,4
45 - 120 2,0 +/- 0,4
Навеска жидкого и пастообразного продукта - (15 +/- 0,01) г.
Навеску помещают в круглодонную колбу роторного испарителя вместимостью 100 см3. К навеске для сухого продукта добавляют (9 +/- 1) см3 дистиллированной воды и перемешивают до полного растворения. В круглодонную колбу ротационного испарителя к навеске продукта добавляют 100 - 150 мг аскорбиновой кислоты, взвешенной на весах 4-го класса точности, приливают 40 см3 этилового спирта и, перемешивая, вносят 5 - 7 см3 раствора гидроокиси калия массовой концентрации 0,5 г/см3.
Колбу соединяют с обратным холодильником и выдерживают при температуре кипения смеси на водяной бане в течение (30 +/- 1) мин.
6.11. Экстракция
Экстракцию и последующие операции проводят в соответствии с 6.9.2 - 6.9.4.
Эфирный экстракт помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 см3. Эфир выпаривают на ротационном испарителе согласно 6.9.4, а сухой остаток немедленно растворяют в 15 см3 абсолютного спирта.
7. Проведение измерения
Оптическую плотность измеряют на колориметре или фотометре при длине волны 490 нм, устанавливая в параллельный световой поток кювету, наполненную абсолютным спиртом.
1,0 - 5,0 см3 полученного раствора (в зависимости от массовой доли витамина E в продукте) помещают в пробирку, доводят объем раствора до 5 см3 абсолютным спиртом и перемешивают. Затем проводят реакцию согласно 6.9.6. Проводят параллельные измерения в двух пробирках и берут средний результат. В третьей пробирке готовят холостую пробу согласно 6.9.6.
8. Обработка результатов
Массовую долю витамина E (токоферола) X, , вычисляют по формуле
, (2)
где m - масса витамина E в анализируемом растворе продукта, установленная по калибровочному графику (по разнице показаний оптической плотности между анализируемым раствором и холостой пробой), мкг;
- общий объем анализируемого раствора в абсолютном спирте после экстракции, см3;
- объем спиртового раствора, взятый на проведение цветной реакции, см3;
- масса продукта, взятая на гидролиз, г.
За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений. Вычисления проводят до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
Относительная погрешность измерения массовой доли витамина E - +/- 20% при доверительной вероятности P = 0,95.
Расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать 15% среднего арифметического значения результатов измерений.
Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 20% среднего арифметического значения результатов измерений.
Приложение А
(информационное)
БИБЛИОГРАФИЯ
[1]
ТУ 25-11-917-76 Испаритель ротационный ИР-1М
[2]
ТУ 25-1819.0021-90 Секундомеры механические "Слава"
[3]
ТУ 3-3.2164-89 Фотометр фотоэлектрический КФК-3
[4]
ТУ 3-КРАЮ.414216.001-90 Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2Ц
[5]
ГФ СССР-Х ст. 6 Кислота аскорбиновая
[6]
ТУ 6-09-15-139-86 Батофенантролин
[7]
ТУ 8П-399-70 Ортофенантролин
[8]
ТУ 18-3-2-76 Спирт абсолютный
[9]
ГФ СССР-Х ст. 695 Токоферола ацетат (витамина E ацетат)
[10]
ВФС 42-1642 Раствор ацетата 5, 10 или 30% в масле
ИС NORMPROD: примечание.
В официальном тексте документа, видимо, допущена опечатка: имеется в виду ТУ 6-09-5360-88, а не ТУ 6-09-5360-87.
[11]
ТУ 6-09-5360-87 Фенолфталеин
[12]
ТУ 6-02-1244-83 Эфир петролейный


Вернуться в "Каталог нормативных документов"



 

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/gost_gosudarstvennyj-standart/46/gost_63809.html

 

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

 

 

На правах рекламы:

© Антон Серго, 1998-2026.
Правовая информация, 18+

Разработка сайта
ArtStyle Group