"ГОСТ 12227.1-76. Государственный стандарт Союза ССР. Родий. Гравиметрический метод определения потери массы при прокаливании"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 23.07.1976 N 1774)
(ред. от 17.02.1993)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1976 г. N 1774 срок действия установлен

Настоящий стандарт распространяется на родий и устанавливает гравиметрический метод определения потери массы при прокаливании.

(в ред. Изменения N 3, принятого Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 17.02.1993 N 3-93)

Метод основан на определении массовой доли потери массы при прокаливании по разности массы анализируемой пробы до прокаливания и после прокаливания.

((в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2462, в ред. Изменения N 3, принятого Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 17.02.1993 N 3-93)

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2462)

Электропечь для прокаливания при температуре до 1200 °C.

Тигли платиновые N 100-7 по ГОСТ 6563-75.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2462)

Аппарат Киппа для получения водорода.

Двуокись углерода газообразная по ГОСТ 8050-85.

(в ред. Изменения N 3, принятого Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 17.02.1993 N 3-93)

Тигли фарфоровые N 4, низкие по ГОСТ 9147-80.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2462)

Серная кислота по ГОСТ 4204-77.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 20.01.1982 N 166)

Весы аналитические.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2462)

Мрамор.

3.1. Чистый платиновый тигель помещают в фарфоровый тигель, прокаливают в печи в течение 10 мин при 900 - 1000 °C в токе водорода. По окончании прокаливания тигель извлекают из печи и охлаждают в токе углекислоты 5 - 10 мин, затем переносят в эксикатор, охлаждают и взвешивают на аналитических весах. После этого в нем же взвешивают 5,0 г анализируемого металла.

(в ред. Изменения N 1, введенного Постановлением Госстандарта СССР от 20.01.1982 N 166)

Тигель с металлом помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в течение 20 - 25 мин при 900 - 1000 °C в токе водорода. По окончании прокаливания платиновый тигель извлекают из печи, не выключая ток водорода. Включают ток двуокиси углерода и через 3 - 5 с отключают ток водорода. Охлаждают платиновый тигель в токе двуокиси углерода до температуры (23 +/- 4) °C, после чего его переносят в эксикатор.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2462, в ред. Изменения N 3, принятого Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 17.02.1993 N 3-93)

Платиновый тигель взвешивают на аналитических весах. После взвешивания тигель вновь помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в тех же условиях в течение 10 - 15 мин. Платиновый тигель после охлаждения вновь взвешивают. Эту операцию повторяют до получения постоянной массы платинового тигля.

Разность массы тигля с металлом до прокаливания и после прокаливания и восстановления дает потерю массы при прокаливании в анализируемой пробе.

(в ред. Изменения N 3, принятого Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 17.02.1993 N 3-93)

3.2. Перед проведением анализа необходимо проверить аппарат Киппа на герметичность и водород на чистоту после вытеснения воздуха из аппарата Киппа током водорода.

4.1. Массовую долю потери массы при прокаливании (X) в процентах вычисляют по формуле

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2462, в ред. Изменения N 3, принятого Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 17.02.1993 N 3-93)

где m₁ - разность массы тигля с металлом до прокаливания и после прокаливания и восстановления, г;

m - масса металла, г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать 0,005% при массовой доле потери массы при прокаливании до 0,02% и 0,01% при массовой доле потери массы при прокаливании от 0,02 до 0,05%.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1987 N 2462, в ред. Изменения N 3, принятого Протоколом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 17.02.1993 N 3-93)