"ГОСТ 29188.4-91. Государственный стандарт Союза ССР. Изделия косметические. Метод определения воды и летучих веществ или сухого вещества"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2061)

1. Разработан и внесен Министерством медицинской промышленности СССР.

Разработчики:

А.Л. Войцеховская, канд. хим. наук; Н.Н. Калинина, канд. хим. наук; Г.П. Карева, канд. хим. наук; Н.Б. Логинова; А.Б. Скворцова, канд. хим. наук; Н.М. Шехтман, канд. хим. наук.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 24.12.91 N 2061.

3. Срок проверки - III кв. 1997 г.; периодичность проверки - 5 лет.

4. Введен взамен ОСТ 18-304-76 п. 3.16.

5. Ссылочные нормативно-технические документы:

Настоящий стандарт распространяется на косметические изделия и устанавливает метод определения воды и летучих веществ или сухого вещества, основанный на высушивании пробы.

Отбор проб - по ГОСТ 29188.0.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Печь муфельная.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания СВ-24/10 по ГОСТ 25336.

Сетка проволочная по ГОСТ 6613, N 2, 5.

Песок речной.

Палочка стеклянная.

Кальций хлористый обезвоженный гранулированный (осушитель).

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1%, приготовление по ГОСТ 4919.1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1. Для проведения испытания речной песок промывают водопроводной водой и заливают раствором соляной кислоты на 24 ч. Затем песок промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому и высушивают на воздухе. Высушенный песок просеивают через проволочную сетку и прокаливают в муфельной печи при температуре 500 °C в течение 5 ч. Очищенный и прокаленный песок хранят в чистой плотно закрытой банке.

3.2. В стаканчик для взвешивания помещают 10 - 12 г очищенного и прокаленного речного песка и стеклянную палочку. Стаканчик с содержимым высушивают в сушильном шкафу при температуре (103 +/- 2) °C до тех пор, пока расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,002 г.

В стаканчик для взвешивания со стеклянной палочкой и песком (п. 3.2) помещают от 1,5 до 5,0 г анализируемого продукта (в зависимости от содержания воды), взвешивают и результат записывают до четвертого десятичного знака. Стаканчик с продуктом после тщательного перемешивания содержимого помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре (103 +/- 2) °C в течение 3 ч. По окончании высушивания стаканчик с продуктом охлаждают и выдерживают в эксикаторе с осушителем в течение 30 мин, затем взвешивают. Высушивание повторяют до тех пор, пока расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,002 г (каждое повторное высушивание проводят в течение 30 мин).

Массовую долю воды и летучих веществ в процентах вычисляют по формуле

Массовую долю сухого вещества в процентах вычисляют по формуле

где - масса стаканчика с песком и стеклянной палочкой, г;

- масса стаканчика с песком, стеклянной палочкой и продуктом до высушивания, г;

- масса стаканчика с песком, стеклянной палочкой и продуктом после высушивания, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать:

1,0% - для продуктов с массовой долей воды и летучих веществ или сухого вещества более 50%;

0,5% - для продуктов с массовой долей воды и летучих веществ или сухого вещества от 10 до 50%;

0,2% - для продуктов с массовой долей воды и летучих веществ или сухого вещества не менее 10%;

интервал суммарной погрешности измерения соответственно +/- 0,5%;

+/- 0,3% и +/- 0,1% при доверительной вероятности P = 0,95.