"ГОСТ 5474-66*. Государственный стандарт Союза ССР. Масла растительные. Метод определения золы"
(утв. Госстандартом СССР 11.10.1966)
(ред. от 01.12.1991)

Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 11 октября 1966 г.

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1991 N 2349.

Переиздание (декабрь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1981 г., августе 1986 г., декабре 1991 г. (ИУС 10-81, 11-86, 5-92).

Настоящий стандарт распространяется на масла растительные и жиры и устанавливает метод определения массовой доли общей золы.

Общей золой называется прокаленный минеральный остаток, образующийся после сжигания масла.

Применение метода предусматривается в нормативно-технической документации, устанавливающей технические требования к растительным маслам и жирам.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

1.1. Для определения массовой доли золы применяется следующая аппаратура и реактивы:

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80, высокие, наружным диаметром 55 мм, высотой 70 мм;

электрическая плитка по ГОСТ 14919-83;

баня песочная;

электрическая муфельная печь;

щипцы для тиглей;

эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнение 1, диаметр 180 - 290 мм;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или любые другие весы, обеспечивающие требуемую точность измерения;

фильтры беззольные;

шкаф сушильный лабораторный;

перекись водорода, раствор с массовой долей 10% по ГОСТ 177-88;

карбонат аммония, х.ч., по нормативно-технической документации;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2.1. Отбор проб производят по ГОСТ 5471-83.

2.2. Пробу испытуемого масла тщательно перемешивают.

3.1. 10 г (для нерафинированных масел и жиров, в том числе и высококислотных) и 20 - 25 г (для гидратированных, рафинированных и низкокислотных масел и жиров) отвешивают на весах второго класса точности, с записью результата до четвертого знака, в предварительно прокаленный, охлажденный в эксикаторе и взвешенный тигель и сжигают до полного озоления.

Сжигание необходимо производить очень осторожно во избежание сильного воспламенения масла, для чего тигель сначала помещают в песочную баню или электрическую плитку, покрытую асбестом, опускают в масло бумажный фильтр, сделанный из беззольного фильтра, и зажигают его. По мере выгорания фитиля необходимо, не удаляя остатки его, опускать новый или вновь зажигать, если горение прекращается. Когда совершенно прекратится выделение паров и газов, а на дне тигля останется лишь сморщенная корочка, тигель переносят в муфельную печь и, постепенно повышая температуру, озоляют остаток в тигле при температуре не выше 600 °C в течение 1 - 4 ч в зависимости от того, насколько быстро образуется остаток, не содержащий углерода. Если после 4 ч прокаливания зола все еще содержит углерод, то добавляют несколько капель перекиси водорода, подсушивают на песчаной бане и снова прокаливают в печи до полного удаления углерода (иногда подобную обработку необходимо повторить).

Затем тигель вынимают из муфельной печи, слегка охлаждают, ставят в эксикатор и через 20 - 30 мин взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.2. Для высококислотных масел определение проводят по п. 3.1. Прокаливание пустого тигля в печи проводят при температуре 500 - 550 °C.

После обугливания дают тиглю остыть и переносят остаток в воду. Фильтруют через беззольный фильтр и собирают фильтрат в стакан.

Переносят фильтр с остатком в тигель и помещают в термостат при (103 +/- 2) °C до полного высушивания бумаги. Переносят тигель на плитку и осторожно нагревают, как указано в п. 3.1, до обугливания. Затем прокаливают в печи при температуре 500 - 550 °C до исчезновения углеродных частиц или до тех пор, пока внешний вид остатка не перестанет изменяться. Если в остатке все еще содержится углерод, повторяют процедуру с добавлением перекиси водорода, как указано в п. 3.1. Тигель охлаждают.

Полученный фильтрат количественно переносят в тигель и выпаривают досуха на песчаной бане. Добавляют 0,5 - 2 г карбоната аммония с целью карбонизации золы, затем прокаливают остаток в печи при температуре 500 - 550 °C. Охлаждают тигель в эксикаторе и через 20 - 30 мин взвешивают с точностью до 1 мг. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.

3.3. Допускается проводить испытание по ИСО 6884-85 в соответствии с Приложением.

3.2 - 3.3. (Введены дополнительно, Изм. N 3).

4.1. Массовую долю золы в испытуемом масле X, %, вычисляют по формуле

где m - масса навески испытуемого масла в г;

- масса пустого тигля в г;

- масса тигля с золой в г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Конечный результат выражается как среднее арифметическое двух параллельных определений.

4.3. Расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,002%.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли золы, применимый для всех животных и растительных масел и жиров, включая высококислотные масла.

ГОСТ 5471-83. Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб.

В настоящем стандарте применяют следующее определение.

Зола - неорганический остаток, образующийся после сжигания, проводимого в описанных условиях и выражаемый массовой долей.

Сжигание навески исследуемой пробы при определенной температуре с последующим взвешиванием полученного остатка.

Все используемые реактивы должны быть аналитически чистыми, а применяемая вода должна быть дистиллированной или эквивалентной чистоты.

5.1. Перекись водорода, 10%-ный раствор (по объему).

5.2. Карбонат аммония.

Обычное лабораторное оборудование, а также аппаратура, указанная в пп. 6.1 - 6.6.

6.1. Тигель (низкий) вместимостью 50 см3, желательно из кварца или платины.

6.2. Плитка или горелка.

6.3. Печь, обеспечивающая температуру 500 - 600 °C.

6.4. Фильтры бумажные, обеззоленные.

6.5. Баня водяная, кипящая.

6.6. Эксикатор.

ГОСТ 5471-83.

8.1. Подготовка пробы

Пробу для анализа лабораторного образца готовят в соответствии с требованиями ГОСТ 5471-83.

8.2. Сырые и рафинированные жиры и масла

8.2.1. Прокаливают тигель (п. 6.1) в печи (п. 6.3) при температуре 550 - 600 °C, затем охлаждают его в эксикаторе (п. 6.6) и взвешивают с точностью до 1 мг. Взвешивают в тигле с точностью до 10 мг примерно 10 г образца (п. 8.1). Осторожно нагревают тигель на плитке или горелке (п. 6.2) в вытяжном шкафу до воспламенения образца.

Примечания:

1. При низких содержаниях золы можно взять большую навеску, добавляя последовательно по 10 г образца после начального озоления. При высоких содержаниях золы можно взять меньшую навеску. При большом количестве масла можно внести полоску обеззоленной фильтровальной бумаги и зажечь ее при нагревании масла на плитке.

2. Первоначальное обугливание можно проводить на входе в открытую печь, если она находится в вытяжном шкафу.

8.2.2. После обугливания содержимого тигель переносят в печь (п. 6.3) температурой 550 - 600 °C. Выдерживают его при этой температуре 4 ч или менее, если остаток, не содержащий углерода, образуется быстрее. Зола, не содержащая углерода, приобретает красновато-коричневый оттенок (вследствие присутствия железа) или становится белой, без черных частиц.

8.2.3. Если после 4 ч прокаливания зола все еще содержит углерод, то добавляют несколько капель перекиси водорода (п. 5.1), подсушивают на кипящей водяной бане (п. 6.5) и снова прокаливают в печи (п. 6.3) до полного удаления углерода.

Примечание. Иногда подобную обработку необходимо повторить.

8.2.4. Получив золу, не содержащую углерода, охлаждают тигель в эксикаторе (п. 6.6) и взвешивают его с точностью до 1 мг.

8.3. Высококислотные масла

8.3.1. Выполняют процедуру, описанную в п. 8.2.1, однако прокаливание пустого тигля в печи проводят при 500 - 550 °C.

8.3.2. После обугливания дают тиглю остыть и переносят остаток в воду. Фильтруют через обеззоленный фильтр (п. 6.4) и собирают фильтрат в стакан.

8.3.3. Переносят фильтр с остатком в тигель и помещают в термостат при (103 +/- 2) °C до полного высушивания бумаги. Переносят тигель на плитку или горелку и осторожно нагревают в соответствии с требованиями п. 8.2.1 до обугливания. Затем прокаливают в печи при температуре 500 - 550 °C до исчезновения углеродных частиц или до тех пор, пока внешний вид остатка не перестанет изменяться. Если в остатке все еще содержится углерод, повторяют процедуру, описанную в п. 8.2.3. Охлаждают тигель.

8.3.4. Переносят количественно фильтрат, полученный по п. 8.3.2, в тигель (п. 8.3.3). Выпаривают досуха на кипящей водяной бане (п. 6.5).

Добавляют 0,5 - 2 г карбоната аммония (п. 5.2) с целью карбонизации золы, затем прокаливают остаток в печи (п. 6.3) при температуре 500 - 550 °C.

Охлаждают тигель в эксикаторе (п. 6.6) и взвешивают с точностью до 1 мг.

Массовую долю золы, в процентах, вычисляют по формуле

где - масса навески, г;

- масса пустого тигля, г;

- масса тигля с золой, г.

В протоколе испытания должны быть указаны используемый метод и полученные результаты. Также должны быть отражены все условия, не предусмотренные настоящим стандартом, или факультативные, а также любые детали, могущие оказать влияние на полученные результаты.

Протокол должен включать всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.

Приложение. (Введено дополнительно, Изм. N 3).