"ГОСТ 1994-93. Межгосударственный стандарт. Плоды шиповника. Технические условия"
(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 02.06.1994 N 160)

1. Разработан Госстандартом России.

Внесен Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.1994 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 1994-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.1995.

4. Взамен ГОСТ 1994-76.

Настоящий стандарт распространяется на высушенные зрелые плоды кустарников различных видов шиповника (розы) - Rosa семейства розоцветных - Rosaceae:

шиповника майского (шиповника коричного) - R. majalis Herrm. (R. cinnamomea L.);

шиповника иглистого - R. acicularis Lindl.;

шиповника даурского - R. davurica Pall.;

шиповника Беггера - R. Beggeriana Schrenk;

шиповника Федченко - R. Fedtschenkoana Regel;

шиповника собачьего - R. canina L.;

шиповника щитконосного - R. corymbifera Borkh.;

шиповника мелкоцветкового - R. micrantha Smith;

шиповника кокандского - R. kokanica (Regel) Regel ex Juz.;

шиповника песколюбивого - R. psammophila Chrshan.;

шиповника войлочного - R. tomentosa Smith;

шиповника зангезурского - R. zangezura P. Jarosch.;

шиповника морщинистого - R. rugosa Thunb и других видов розы, предназначенных для использования в качестве лекарственного сырья для изготовления холосасов, каротолина, сиропов, масла шиповника и в пищевой промышленности.

Обязательные требования к продукции, направленные на обеспечение ее безопасности для жизни, здоровья населения, изложены в табл. 1 пп. 2, 3, 4, 10, 11 и 12.

1.1. Характеристики

1.1.1. Плоды шиповника должны быть собраны в период полного созревания.

1.1.2. По показателям качества плоды шиповника должны соответствовать требованиям, указанным в табл. 1.

1.1.3. При поставках сырья в Республику Болгарию показатели качества плодов шиповника должны соответствовать требованиям табл. 1, а показатели "Влажность" и "Массовая доля других частей растения (кусочков веточек, листьев, чашелистиков и плодоножек)", "Массовая доля измельченных частиц плодов, в том числе орешков, проходящих сквозь сито по ТУ 23.2.2068-89 с отверстиями диаметром 3 мм", "Массовая доля недозрелых плодов (от зеленой до желтой окраски)", "Массовая доля посторонних примесей", "Зараженность сырья амбарными вредителями" - табл. 2.

1.1.4. Анатомическое строение плодов шиповника должно соответствовать следующему описанию.

При рассмотрении порошка плодов (см. чертеж) видны обрывки наружного эпидермиса гипантия (плода) в виде светло-желтых пластов, состоящих из многоугольных клеток с прямыми неодинаково утолщенными, местами четковидно-утолщенными стенками и редкими устьицами; обрывки мякоти плода, состоящей из тонкостенных паренхимных клеток, содержащих оранжево-красные глыбки каротиноидов и многочисленные друзы оксалата кальция; фрагменты околоплодника орешка, состоящие из групп или пластов, реже одиночных каменистых клеток с сильно утолщенными пористыми оболочками; многочисленные крупные одноклеточные волоски двух типов (или их обломки) - очень крупные прямые с толстой стенкой и узкой полостью и более мелкие, слегка извилистые с широкой полостью; обрывки проводящих пучков со спиральными сосудами.

1.2. Маркировка

1.2.1. Маркировка - по ГОСТ 6077.

Маркировка транспортной тары - по ГОСТ 14192.

1.3. Упаковка

1.3.1. Плоды шиповника упаковывают по ГОСТ 6077 в мешки по ГОСТ 19317 массой не более 25 кг нетто.

Правила приемки - по ГОСТ 24027.0.

3.1. Методы анализа по ГОСТ 24027.0 - ГОСТ 24027.2 с дополнениями, указанными в пп. 3.2, 3.3.

3.2. Определение содержания аскорбиновой кислоты

3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Весы аналитические по ГОСТ 24104.

Колба коническая вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336.

Колба мерная вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Ступка фарфоровая.

Пипетка по ГОСТ 29169.

Микробюретка по ГОСТ 29252.

Воронка стеклянная коническая по ГОСТ 25336.

Порошок стеклянный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота хлористоводородная по ГОСТ 3118, 2%-ный раствор.

Кислота серная ч.д.а. по ГОСТ 4204.

2,6-дихлорфенолиндофенолят натрия (раствор 0,001 моль/дм3).

3.2.2. Подготовка к испытаниям

3.2.2.1. Приготовление раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/дм3)

(0,2200 +/- 0,0002) г 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия растворяют в 500 см3 свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды при энергичном встряхивании, оставляют на ночь до полного растворения. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора водой до метки.

Срок годности раствора 7 сут при условии хранения в холодном, темном месте.

3.2.2.2. Определение поправочного коэффициента

3 - 5 кристаллов аскорбиновой кислоты растворяют в 50 см3 раствора с массовой долей серной кислоты 2%. 5 см3 полученного раствора титруют из микробюретки раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 - 2 мин.

Другие 5 см3 этого же раствора аскорбиновой кислоты титруют раствором йодата калия (0,001 моль/дм3) в присутствии нескольких кристаллов (около 0,002 г) йодида калия и 2 - 3 капель раствора крахмала до появления голубого окрашивания. Поправочный коэффициент (K) вычисляют по формуле

где V - объем раствора йодата калия (0,001 моль/дм3), израсходованный на титрование, см3;

- объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на титрование, см3.

3.2.3. Проведение анализа

Из грубоизмельченной аналитической пробы плодов берут навеску массой (20 +/- 0,01) г, помещают в фарфоровую ступку, где тщательно растирают со стеклянным порошком (около 5 г), постепенно добавляют 300 см3 дистиллированной воды, и настаивают 10 мин. Затем смесь размешивают и извлечение фильтруют. В коническую колбу вместимостью 100 см3 вносят 1 см3 полученного фильтрата, 1 см3 раствора хлористоводородной кислоты с массовой долей 2%, 13 см3 дистиллированной воды, перемешивают и титруют из микробюретки раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/дм3) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 - 60 с. Титрование ведут не более 2 мин. В случае интенсивного окрашивания фильтрата или высокого содержания в нем аскорбиновой кислоты [расход раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/дм3) более 2 см3], обнаруженного пробным титрованием, исходное извлечение разбавляют дистиллированной водой в 2 или более раза.

3.2.4. Обработка результатов

Массовую долю аскорбиновой кислоты (X) в процентах, в пересчете на абсолютно сухое сырье, вычисляют по формуле

где 0,000088 - массовая доля аскорбиновой кислоты, соответствующая 1 см3 раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/дм3), г;

V - объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/дм3), израсходованный на титрование, см3;

m - масса сырья, г;

W - потеря в массе при высушивании сырья, %.

3.3. Определение содержания свободных органических кислот

3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Сито с отверстиями диаметром 2 мм.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Колба коническая вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770.

Колбы мерные вместимостью 100, 250 см3.

Пипетка вместимостью 10 см3 по ГОСТ 29169.

Колба коническая вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336.

Баня водяная лабораторная с электрическим подогревом.

Фенолфталеин.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962.

Метиленовый синий.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

3.3.2. Подготовка к испытанию

3.3.2.1. Приготовление раствора фенолфталеина с массовой долей 1% в этиловом спирте с объемной долей - 95%

(1,0000 +/- 0,0002) г фенолфталеина помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 80 см3 этилового спирта с объемной долей 95%, доводят объем раствора до метки этиловым спиртом той же концентрации и перемешивают.

Раствор годен в течение 30 сут.

3.3.2.2. Приготовление раствора метиленового синего с массовой долей 0,1%

(0,1000 +/- 0,0002) г метиленового синего растворяют в 80 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Раствор годен в течение 7 сут.

3.3.3. Проведение анализа

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм. (25,00 +/- 0,01) г измельченных плодов шиповника помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 200 см3 дистиллированной воды и выдерживают в течение 2 ч на кипящей водяной бане. Затем охлаждают, извлечение количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем водой до метки и перемешивают. 10 см3 извлечения помещают в колбу вместимостью 500 см3, приливают 200 - 300 см3 свежепрокипяченной дистиллированной воды, 1 см3 раствора фенолфталеина с массовой долей 1% в этиловом спирте с объемной долей 95%, 2 см3 раствора метиленового синего с массовой долей 0,1% и титруют раствором гидроокиси натрия (0,1 моль/дм3) до появления в пене лилово-красной окраски.

3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю свободных органических кислот в процентах, в пересчете на абсолютно сухое сырье, вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия (0,1 моль/дм3), израсходованный на титрование, см3;

0,0067 - массовая доля яблочной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия (0,1 моль/дм3), г;

m - масса сырья, г;

W - потеря в массе при высушивании сырья, %.

4.1. Транспортирование плодов шиповника - по ГОСТ 6077.

4.2. Хранение плодов шиповника - по ГОСТ 6077.

5.1. Поставщик гарантирует соответствие качества сырья требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения, установленных настоящим стандартом.

5.2. Гарантийный срок хранения плодов шиповника, используемых в качестве лекарственного средства, в пищевой промышленности и для поставок в Республику Болгарию - 2 года, используемых для изготовления холосаса, каротолина и сиропов - 3 года с момента заготовки.