"ГОСТ 29188.6-91. Государственный стандарт Союза ССР. Изделия парфюмерно-косметические. Газохроматографический метод определения этилового спирта"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1991 N 2061)

1. Разработан и внесен Министерством медицинской промышленности СССР.

Разработчики:

С.А. Войткевич, канд. хим. наук; А.Б. Скворцова, канд. хим. наук; М.М. Щедрина, канд. хим. наук; Н.Я. Зырянова; Н.И. Калинина, канд. хим. наук.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР 24.12.91 N 2061.

3. Срок проверки - III кв. 1977 г., периодичность проверки - 5 лет.

4. Введен взамен ГОСТ 17236-71 в части п. 3.10, ГОСТ 17056-71 п. 3.9.

5. Ссылочные нормативно-технические документы:

Настоящий стандарт распространяется на парфюмерно-косметические изделия и устанавливает газохроматографический метод определения этилового спирта в парфюмерно-косметических жидкостях, содержащих спирт.

Хроматограф газовый с детектором по теплопроводности (для анализа духов и одеколонов) и ионизации в пламени (для анализа лосьонов, шампуней, средств для завивки волос, эликсиров и других), обеспечивающий работу в режиме 50 - 300 °C.

Колонка газохроматографическая спиральная из нержавеющей стали длиной 200 см, внутренним диаметром 0,3 см.

Микрошприц типа МШ-1 или Газохром-101, вместимостью (1 мкл) с ценой деления (0,02 мкл).

Микрошприц типа МШ-10, вместимостью (10 мкл) с ценой деления (0,2 мкл).

Интегратор цифровой автоматический для обработки хроматограмм типа И-02.

Азот, сжатый в баллоне, по ГОСТ 9293 - газ-носитель для детектора ионизации в пламени.

Гелий газообразный высшей очистки марки А по ТУ 51-940 - газ-носитель для детектора по теплопроводности.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022 или электролитический, получаемый от генератора водорода типа СГС-2.

Воздух технический по ГОСТ 17433.

Полисорб-1 с частицами размером 0,1 - 0,3 мм по ТУ 6-09-10-1834 - насадка.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300, чистоту определяют хроматографически с детектором по теплопроводности.

Толуол по ГОСТ 5789.

Эфир этиловый медицинский.

Спирт пропиловый по ТУ 6-09-4344, чистоту определяют хроматографически - внутренний эталон.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Вакуумный насос с разрежением до 2,6 - 3,5 Па (15 - 20 мм рт. ст.).

Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые по ГОСТ 9147.

Колба Кн 1-50-14/23 ТС ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

2.1. Приготовление насадки

Насадку насыпают в фарфоровую чашу и прокаливают в сушильном шкафу при 180 °C в течение 3 ч.

2.2. Приготовление колонки

Колонку перед заполнением промывают последовательно толуолом, ацетоном, водой, этиловым спиртом и этиловым эфиром.

Заполнение колонки насадкой осуществляют по ГОСТ 14618.5 разд. 2.

Количество насадки, израсходованное на заполнение колонки, составляет (4,6 +/- 0,2) г.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

2.3. Приготовление пробы

2.3.1. Для определения относительного калибровочного коэффициента (K) пробу готовят следующим образом: взвешивают 0,5 - 1,0 г этилового спирта в колбе с пришлифованной пробкой и добавляют к нему примерно равное количество пропилового спирта (эталона). Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.

2.3.2. Для определения массовой доли этилового спирта пробу готовят аналогичным образом (п. 2.3.1), добавляя к анализируемому образцу пропиловый спирт (эталон) в количестве примерно равном определяемому компоненту.

Для определения калибровочного коэффициента готовят две искусственные смеси (п. 2.3.1) и каждую из них хроматографируют 10 раз.

Для проведения испытания готовят две пробы анализируемого образца (п. 2.3.2) и каждую из них хроматографируют три раза.

Пробы анализируемого образца вводят в хроматографическую колонку микрошприцем через испаритель, прокалывая резиновую мембрану. Иглу шприца вводят на полную длину и быстро впрыскивают такое количество, чтобы пики основных продуктов занимали на хроматограмме не менее 1/3 ширины бумаги (черт. 1, 2).

Площадь пика на хроматограмме измеряют автоматическим цифровым интегратором.

Массовую долю этилового спирта (C) в процентах методом "внутреннего эталона" вычисляют по формуле

где m - масса анализируемого образца, г;

- масса внутреннего эталона с учетом чистоты, г;

S - площадь пика этилового спирта;

- площадь пика внутреннего эталона;

K - относительный калибровочный коэффициент, вычисляемый по формуле

где - масса этилового спирта, с учетом чистоты, г.

Ориентировочное значение относительного калибровочного коэффициента:

1,32 - для детектора ионизации в пламени;

0,92 - для детектора по теплопроводности.

Допускаемое расхождение между результатами определения относительного калибровочного коэффициента не должно превышать 0,02.

Массовая доля "внутреннего эталона" - 5 - 90% в зависимости от содержания этилового спирта в анализируемом образце.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 1%, границы относительной погрешности измерений +/- 2,5% при доверительной вероятности P = 0,95.