5. Переиздание. Март 2004 г.
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения ксилита и сорбита в диетических консервах.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка проб - по ГОСТ 26671.
2.1. Сущность методов
Метод определения суммы сорбита, ксилита и общего сахара основан на колориметрическом измерении образовавшегося иона
Метод определения сорбита основан на поляриметрическом измерении оптической активности исследуемого раствора без добавления и с добавлением молибденовокислого аммония и серной кислоты.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный по ТУ 3-3.1766 и ТУ 3-3.1860.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 <*> 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
--------------------------------
<*> С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Сахариметр универсальный типа СУ-3 или СУ-4 с пределами измерений от минус 40 до 100 °S и допускаемой погрешностью +/- 0,03 °S.
Трубки поляриметрические стеклянные ТПС-200.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с пределами измерений температуры 0 - 100 °C и пределом допускаемой погрешности +/- 2 °C.
Пипетки градуированные 2-1-25, 2-1-50, 7-1-10 по ГОСТ 29227.
Стаканы лабораторные стеклянные В-1-50 ТС, Н-2-50 ТХС, Н-2-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные ВФЗ-100 ХС; В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные лабораторные стеклянные 1-5; 3-25 по ГОСТ 1770.
Палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400.
Колбы мерные лабораторные стеклянные 1-100-2; 1-250-2; 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Баня водяная лабораторная.
Эксикатор по ГОСТ 25336 с подходящим агентом для сушки.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Часы песочные на 5 мин или секундомер.
Аммоний молибденовокислый, ч., по ГОСТ 3765.
Цинк сернокислый 7-водный, ч., по ГОСТ 4174, раствор молярной концентрации 0,5 моль/дм3.
Калий двухромовокислый, ч.д.а., по ГОСТ 4220.
Кислота серная, ч.д.а., по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации 0,5 моль/дм3.
Кислота серная, ч.д.а., по ГОСТ 4204 плотностью 1,836 г/см3.
Натрия гидроокись, ч.д.а., по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации 1 моль/дм3 или калия гидроокись, ч.д.а., по ГОСТ 24363, раствор молярной концентрации 1 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других аппаратуры, лабораторной посуды и реактивов с техническими характеристиками не ниже указанных.
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. Приготовление сернокислого раствора двухромовокислого калия
49,0 г двухромовокислого калия растворяют в 300 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3.
В другой колбе к 300 см3 дистиллированной воды небольшими порциями при перемешивании осторожно постепенно приливают 300 см3 серной кислоты плотностью 1,836 г/см3, охлаждают до температуры около 20 °C и осторожно переливают в ту же мерную колбу. Объем доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
Навеску измельченной пробы массой 20,0 г количественно переносят дистиллированной водой, нагретой до температуры (70 +/- 2) °C, в мерную колбу вместимостью 250 см3.
Колбу с содержимым помещают в водяную баню и выдерживают при температуре (70 +/- 2) °C в течение 15 мин.
К охлажденному до комнатной температуры раствору прибавляют мерным цилиндром 10 см3 раствора сернокислого цинка и 8 см3 раствора гидроокиси натрия при частом взбалтывании. Объем смеси доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют. Получают раствор I, который используют для определения сорбита и приготовления раствора II.
В мерную колбу вместимостью 200 см3 пипеткой вносят раствор I. Объем раствора I должен составлять 50 см3 при массовой доле растворимых сухих веществ в консервах не более 40% и 25 см3 - при массовой доле растворимых сухих веществ более 40%. Объем доводят дистиллированной водой до метки. Получают раствор II, который используют для определения общего сахара и суммы ксилита, сорбита и общего сахара.
2.4. Проведение испытания
2.4.1. Определение сорбита
В две мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая пипеткой вносят по 50 или 25 см3 раствора I в зависимости от массовой доли растворимых сухих веществ в консервах (см. п. 2.3.2). Объем раствора в первой колбе доводят дистиллированной водой до метки. Во вторую колбу прибавляют 4,0 г молибденовокислого аммония и 25 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм3. После полного растворения молибденовокислого аммония объем доводят дистиллированной водой до метки. Содержимое колб перемешивают и сразу определяют оптическую активность на сахариметре.
Определение общего сахара в растворе II проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 8756.13 (п. 2.4.3).
2.4.3. Определение суммы ксилита, сорбита и общего сахара
В мерную колбу вместимостью 100 см3 цилиндром вносят 25 см3 сернокислого раствора двухромовокислого калия и пипеткой 5 см3 раствора II. Колбу с содержимым помещают в кипящую водяную баню на 10 мин. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, доводят объем до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность. На основании измерений оптической плотности определяют сумму ксилита, сорбита и сахарозы.
Оптическую плотность измеряют в растворе не менее трех раз и определяют среднее арифметическое значение.
2.4.4. Определение ксилита
Массовую долю ксилита определяют расчетным путем по разности между суммой ксилита, сорбита и общего сахара и суммой общего сахара и сорбита.
3.1. Массовую долю сорбита (X) в процентах вычисляют по формуле
,где K = 4,48 - коэффициент перевода показаний сахариметра в массовую долю сорбита при принятой схеме разведения;
(
A - показание сахариметра для водного раствора I с добавлением молибденовокислого раствора;
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в таблице, при доверительной вероятности P = 0,95.
Абсолютная суммарная погрешность результатов испытаний при P = 0,95 указана в таблице.
3.2. Массовую долю общего сахара в виде инвертного сахара
,где
;V - объем раствора после инверсии, см3.
Примечание. Масса редуцирующих сахаров может быть рассчитана по аппроксимирующей формуле
,где
; - расчетные коэффициенты при принятой схеме разведения,T - титр раствора, мг/см3.
3.3. Массовую долю суммы ксилита, сорбита и общего сахара
,где
и - коэффициенты уравнения аппроксимации для градуировочного графика;D - оптическая плотность испытуемых растворов.
3.4. Массовую долю ксилита
,где
; ; .За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в таблице, при доверительной вероятности P = 0,95.
Абсолютная суммарная погрешность результата испытаний при P = 0,95 указана в таблице.
%
Вернуться в "Каталог нормативных документов"
Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/gost_gosudarstvennyj-standart/47/gost_88125.html
На правах рекламы:
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||