"ГОСТ 27207-87. Государственный стандарт Союза ССР. Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения поваренной соли"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.02.1987 N 312)
(ред. от 10.04.1991)

Настоящий стандарт распространяется на консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов и устанавливает аргентометрический метод по Мору определения поваренной соли (хлористого натрия).

Отбор и подготовка проб к испытанию - по ГОСТ 8756.0-70.

Метод основан на титровании хлоридов в нейтральной среде раствором азотнокислого серебра в присутствии индикатора хромовокислого калия.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 1 кг или аналогичного типа.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 10.04.1991 N 475)

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.

Шкаф сушильный лабораторный по нормативно-технической документации.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 10.04.1991 N 475)

Баня водяная.

Электропечь сопротивления лабораторная (печь муфельная) по нормативно-технической документации.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 10.04.1991 N 475)

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76 или фильтры бумажные.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Бюретки 1-10-2-0,05; 2-10-2-0,05 или 3-10-2-0,05; 1-25-2-0,1; 2-25-2-0,1 или 3-25-2-0,1; 1-50-2-0,1; 2-50-2-0,1 или 3-50-2-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Пипетки 2-15-2; 2-20-2; 2-25-2; 2-50-2 по ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные 1-200-2 или 2-200-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 10.04.1991 N 475)

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Стаканы химические вместимостью 100, 250, 400 см³ по ГОСТ 25336-82.

Чашки выпарительные по ГОСТ 9147-80.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 10.04.1991 N 475)

Воронки В-25-38-ХС по ГОСТ 25336-82.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 10.04.1991 N 475)

Капельницы по ГОСТ 25336-82.

Колбы конические вместимостью 100, 250 см³ по ГОСТ 25336-82.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400-75.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор c (0,1 н.).

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, раствор массовой концентрации 100 г/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор c (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор c (КОН) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.1-83.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 10.04.1991 N 475)

Фенолфталеин по нормативно-технической документации, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм³ готовят по ГОСТ 4919.1-77.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 10.04.1991 N 475)

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор c (NaCl) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага лакмусовая.

Допускается использовать другую аппаратуру, стеклянную лабораторную посуду и лабораторные весы, обеспечивающие требуемую точность измерений.

4.1. Приготовление 0,1 моль/дм³ раствора азотнокислого серебра.

Для приготовления 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) раствора азотнокислого серебра берут навеску массой 17 г азотнокислого серебра в стакан или выпарительную чашку, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор перемешивают, помещают в темное место и через 1 - 2 сут устанавливают коэффициент поправки по раствору хлористого натрия c (NaCl) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), приготовленному из фиксанала или реактива (х.ч. или ч.д.а.) - навеска 5,8450 г.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 10.04.1991 N 475)

В две конические колбы или два стакана вместимостью 100 - 250 см³ пипеткой переносят 15 - 25 см³ раствора хлористого натрия c (NaCl) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), добавляют 3 - 5 капель раствора хромовокислого калия массовой концентрации 100 г/дм³ и титруют раствором азотнокислого серебра c (0,1 н.) до перехода желтой окраски в оранжево-красную, не исчезающую в течение 10 - 15 с. Коэффициент поправки к титру 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) раствора азотнокислого серебра (K) вычисляют по формуле

где V - объем раствора хлористого натрия, взятого для титрования, см³;

- объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см³.

Значение коэффициента поправки должно быть равным (1 +/- 0,03).

4.2. Приготовление раствора хромовокислого калия массовой концентрации 100 г/дм³.

Для приготовления раствора хромовокислого калия массовой концентрации 100 г/дм³ в стакан берут навеску хромовокислого калия массой 10 г и растворяют в 90 см³ дистиллированной воды.

4.3, 4.4. Исключены с 1 октября 1991 года. - Изменение N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 10.04.1991 N 475.

Из подготовленной пробы отбирают навеску массой 10 г в стакан или выпарительную чашку и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 или 250 см³, смывая через воронку дистиллированной водой температурой от 40 до 70 °C. Колбу доливают той же водой до 2/3 объема, хорошо перемешивают и настаивают 30 мин, периодически встряхивая.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 10.04.1991 N 475)

Колбу охлаждают до комнатной температуры, содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой комнатной температуры и хорошо перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 10.04.1991 N 475)

Допускается также использовать фильтрат, приготовленный для определения общей кислотности исследуемых консервов и пресервов.

Навеску продуктов с интенсивной окраской, затрудняющей титрование раствором азотнокислого серебра, рекомендуется предварительно озолять. Для этого в тигель берут навеску массой 10 г, подсушивают ее на водяной бане или в сушильном шкафу, а затем осторожно обугливают на электроплитке или в муфельной печи. Обугливание оканчивают в тот момент, когда содержимое тигля легко распадается от надавливания стеклянной палочкой. Затем содержимое тигля количественно переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 200 или 250 см³, смывая тигель несколько раз дистиллированной водой, доводят уровень жидкости до метки, закрыв пробкой, тщательно перемешивают, фильтруют через сухой складчатый фильтр или вату в сухой стакан или колбу.

После фильтрации отбирают пипеткой 25 или 50 см³ фильтрата в две конические колбы, приливают по 3 - 4 капли хромовокислого калия массовой концентрации 100 г/дм³ и титруют 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) раствором азотнокислого серебра до перехода желтой окраски в оранжево-красную, не исчезающую в течение 10 - 15 с.

В консервах и пресервах с наличием кислой среды перед титрованием азотнокислым серебром вытяжку нейтрализуют раствором щелочи 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) в присутствии 3 - 5 капель индикатора фенолфталеина.

6.1. Массовую долю поваренной соли (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем титрованного раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование фильтрата, см³;

0,00585 - коэффициент пересчета 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) раствора азотнокислого серебра на хлористый натрий, г/см³;

K - коэффициент пересчета на точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) раствора азотнокислого серебра;

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 10.04.1991 N 475)

- объем, до которого доведена навеска, см³;

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 10.04.1991 N 475)

m - масса навески продукта, г;

- объем фильтрата, взятый для титрования, см³.

Вычисление проводят до второго десятичного знака. Результаты округляют до первого десятичного знака.

6.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1%.

Пределы возможной относительной погрешности измерений ; P = 0,95.