"ГОСТ 28929-91. Государственный стандарт Союза ССР. Заменители масла какао. Метод определения массовой доли твердых триглицеридов"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 11.03.1991 N 232)

1. Разработан и внесен НПО "Масложирпром".

Разработчик А.Б. Белова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.03.1991 N 232.

3. Срок проверки - 01.07.1995; периодичность проверки - 5 лет.

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 6924-89.

5. Введен впервые.

6. Ссылочные нормативно-технические документы

Настоящий стандарт распространяется на заменители масла какао, содержащие не более 2% трансизомеров жирных кислот и не более 1% жирных кислот с длиной цепи менее , и устанавливает метод определения массовой доли твердых триглицеридов в диапазоне значений 0 - 80%.

Метод основан на определении изменения объема жира при переходе триглицеридов от твердого к жидкому состоянию.

Отбор проб - по СТ СЭВ 6923-89.

Дилатометры стеклянные (см. чертеж);

стаканы вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336;

колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336;

воронки лабораторные по ГОСТ 25336;

колбы перегонные вместимостью 100 см3;

термометры лабораторные с ценой деления 0,1 °C;

термометр лабораторный с ценой деления 1 °C;

баня водяная;

баня с охлаждающей смесью (вода и лед);

термостат лабораторный;

ультратермостат;

вакуум-насос, обеспечивающий давление ;

весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более +/- 0,005 г;

плитка электрическая с закрытым элементом;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;

пробки корковые укупорочные или пробки резиновые конусные;

калия (или натрия) гидроокись по ГОСТ 9285, 30%-ный раствор;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

краситель водорастворимый метиленовый голубой, 10%-ный раствор.

4.1. Подготовка дилатометра

Дилатометры перед каждым определением моют теплой мыльной водой, погружают их в 30%-ный щелочной раствор, затем тщательно отмывают от щелочи, промывают хромовой смесью, отмывают до нейтральной реакции водой, ополаскивают последовательно дистиллированной водой и спиртом, затем сушат.

4.2. Приготовление жидкости для создания гидравлического затвора (запирающей жидкости)

Дистиллированную воду окрашивают красителем и кипятят в течение 10 мин, после чего охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры, не взбалтывая.

На дно тщательно вымытого и высушенного дилатометра наливают, не замачивая стенок, 1,5 см3 охлажденной запирающей жидкости, дилатометр закрывают пробкой и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

4.3. Подготовка пробы

Банку с объединенной твердой пробой помещают в теплую воду температурой 40 - 50 °C. Как только жир приобретает необходимую подвижность, его тщательно перемешивают шпателем до загустения массы.

5.1. Около 40 г продукта расплавляют при 40 - 50 °C в химическом стакане на водяной бане. Помещают жир в колбу для перегонки, плотно закрывают резиновой пробкой и подвергают деаэрации на кипящей водяной бане при давлении в течение 15 - 20 мин. В подготовленный дилатометр приливают осторожно жир по стенке до верхней границы шлифа. Дилатометр закрывают притертой пробкой, следя за тем, чтобы в него не попадали пузырьки воздуха. Движение запирающей жидкости регулируют вводом пробки в дилатометр и придерживанием слегка пальцем руки открытого конца капилляра.

5.2. Заполненный дилатометр тщательно вытирают, взвешивают с погрешностью 0,01 г и определяют массу жира по разности масс заполненного и пустого дилатометра. Притертую пробку дилатометра укрепляют резинкой, натягивая ее на специальные держатели.

5.2.1. Для жиров вида А

Дилатометр с жиром помещают в водяную баню, имеющую температуру 60 °C, и выдерживают при этой температуре до установления постоянного уровня запирающей жидкости 15 - 20 мин. Записывают уровень запирающей жидкости и погружают дилатометр в охладительную баню температурой 0 °C на 1 ч. Затем дилатометр помещают в термостат температурой (20 +/- 2) °C на 40 ч, после чего переносят в ультратермостат, термостируют при 20 °C в течение 30 мин и записывают уровень запирающей жидкости. Последовательно доводят температуру воды в бане до 32,5 и до 40 °C, выдерживают дилатометр при каждой температуре не менее 30 мин и соответственно записывают уровни запирающей жидкости. Переносят дилатометр в водяную баню температурой 60 °C. При правильном заполнении дилатометра уровень запирающей жидкости должен совпадать с первоначальным при той же температуре.

5.2.2. Для жиров вида Б

Дилатометр с жиром помещают в водяную баню, имеющую температуру 60 °C, выдерживают при этой температуре до установления постоянного уровня запирающей жидкости и погружают дилатометр в охладительную баню температурой 0 °C на 90 мин. Затем дилатометр помещают в термостат температурой (26,5 +/- 1) °C на 40 ч, после чего выдерживают при 0 °C 90 мин и записывают уровень запирающей жидкости. Пробы переносят в ультратермостат, доводя температуру воды до 20; 25; 30; 32,5; 35; 40 °C, выдерживают дилатометр при каждой температуре не менее 30 мин и соответственно записывают уровни запирающей жидкости. Переносят дилатометр в водяную баню температурой 60 °C. При правильном заполнении уровень запирающей жидкости должен совпадать с первоначальным при той же температуре.

6.1. Массовую долю твердых триглицеридов (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - изменение объема жира, определяемое по разности уровней запирающей жидкости при температурах и , мм3;

m - масса испытуемой пробы продукта, г;

0,83 - температурный коэффициент объемного расширения жира, мм3/г, °C;

- начальная температура (60 °C), °C;

- заданная температура жира, при которой определяют содержания твердых триглицеридов (20; 25; 30; 32,5; 35; 40 °C), °C;

K - среднее значение изменения объема 1 г жира при полном фазовом переходе, мм3/г, численно равное 100.

6.2. Вычисления проводят до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа.

6.3. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов трех параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 2,0.