"ГОСТ 12525-85. Межгосударственный стандарт. Цетан эталонный. Технические условия"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 16.07.1985 N 2227)
(ред. от 01.12.1990)

Настоящий стандарт распространяется на эталонный цетан (гексадекан), получаемый реактификацией продуктов синтеза оксида углерода и водорода и применяемый в качестве первичного эталонного топлива при определении цетановых чисел дизельных топлив по методу совпадения вспышек.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 226,47.

Цетановое число эталонного цетана принимают за 100.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

1.1. Эталонный цетан должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям эталонный цетан должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

2.1. Эталонный цетан - бесцветная, горючая, трудновоспламеняющаяся жидкость с температурой вспышки в открытом тигле 135 °C, температурой самовоспламенения 202 °C.

По классификации опасных грузов в соответствии с ГОСТ 19433 эталонный цетан относится к 9-му классу опасности, подклассу 9.1.

2.2. Эталонный цетан представляет собой смесь углеводородов парафинового ряда, обладает наркотическим и раздражающим действием. При длительном воздействии на организм человека возникают функциональные нервные расстройства, раздражение кожи, конъюнктивит, заболевание дыхательных путей.

Предельно допустимая концентрация паров цетана в воздухе производственных помещений (в пересчете на углерод) 300 мг/м³.

По степени воздействия на организм в соответствии с ГОСТ 12.1.007 эталонный цетан относится к 4-му классу опасности.

2.3. К мерам предупреждения отравлений относятся: герметизация аппаратуры и коммуникаций, надлежащая вентиляция помещений, соблюдение правил личной гигиены.

2.4. В качестве индивидуальных средств защиты применяют фильтрующий противогаз марки А, специальную одежду, специальную обувь и предохранительные приспособления.

2.5. При загорании эталонного цетана применяют следующие средства пожаротушения: песок, порошковые и газовые огнетушители, асбестовое одеяло, химическую пену.

3.1. Эталонный цетан принимают партиями. За партию принимают количество продукта, однородное по своим качественным показателям и сопровождаемое одним документом о качестве. Масса партии - не более 3 т.

Состояние упаковки и правильность маркировки проверяют на каждой упаковочной единице. Объем выборки - по ГОСТ 2517.

3.2. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному показателю по нему проводят повторное испытание на удвоенной выборке. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

Отбор проб - по ГОСТ 2517. Объем объединенной пробы 2 дм³.

4.2.1. Эталонный цетан, налитый в цилиндр из бесцветного стекла диаметром 20 - 30 мм, считают прозрачным, если при визуальном рассмотрении невооруженным глазом в проходящем свете (температура цетана должна быть 40 - 50 °C) в нем не наблюдается взвешенных или осевших на дно частиц и других нерастворимых компонентов.

Цвет эталонного цетана определяют по ГОСТ 2667 на колориметре типа КНС-1 или КНС-2.

4.4.1. Реактивы и приборы

Азот газообразный по ГОСТ 9293, высшего сорта.

Водород по ГОСТ 3022, марки А.

Воздух класса 1 по ГОСТ 17433.

Кремнийорганическая смазка Е-301.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Хромосорб w размером частиц 0,25 - 0,5 или 0,16 - 0,25 мм.

Целит 545 размером частиц 0,25 - 0,5 или 0,16 - 0,25 мм.

Октадекан (внутренний эталон).

Баня водяная.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 <*>.

--------------------------------

<*> С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Колонка газохроматографическая длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц МШ-10.

Пробирка с притертой пробкой по ГОСТ 25336.

Стакан ВН-100 по ГОСТ 25336.

Чашка фарфоровая выпарительная N 3 по ГОСТ 9147.

Секундомер.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 с ценой деления 1 мм.

Хроматограф газовый любой марки с пламенно-ионизационным детектором.

Кроме указанных твердых носителей и кремнийорганической смазки Е-301, допускается применять другие носители и неподвижные фазы, дающие аналогичную степень разделения компонентов.

4.4.2. Подготовка к испытанию

4.4.2.1. Приготовление насадки для колонки хроматографа

Кремнийорганическую смазку Е-301 массой, равной 10% массы твердого носителя (хромосорба w или целита 545), взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до второго десятичного знака, и растворяют в теплом хлороформе. Объем хлороформа берут в пятикратном избытке по отношению к объему твердого носителя.

Навеску твердого носителя помещают в фарфоровую чашку и заливают раствором кремнийорганической смазки Е-301 в хлороформе. Хлороформ испаряют досуха на водяной бане 40 - 50 °C при периодическом осторожном перемешивании стеклянной палочкой.

4.4.2.2. Заполнение колонки хроматографа и ее стабилизация

Чистую и сухую колонку заполняют приготовленной насадкой под вакуумом при постоянном постукивании деревянной палочкой. Концы колонок закрывают тампонами из стеклянной ваты.

Для стабилизации заполненную колонку устанавливают в хроматограф и, не подсоединяя к детектору, продувают азотом со скоростью 3 дм³/ч при температурах: 130 °C - 1 ч, 150 °C - 2 ч, 180 °C - 4 ч, 230 °C - 2 ч.

После стабилизации колонку охлаждают и присоединяют к детектору.

4.4.2.3. Приготовление смеси цетана с октадеканом (внутренним эталоном)

В пробирке с притертой пробкой готовят смесь цетана с октадеканом, массовая доля которого составляет 2 - 2,5%. Смесь взвешивают на лабораторных весах с точностью до четвертого десятичного знака.

4.4.3. Проведение испытания

Массовую долю цетана (гексадекана) определяют методом внутреннего эталона. Смесь цетана с октадеканом вводят в колонку хроматографа микрошприцем.

Хроматограмму снимают при режиме:

Типовая хроматограмма эталонного цетана приведена на чертеже.

Последовательность выхода и ориентировочное время удерживания каждого компонента приведены в табл. 2.

4.4.4. Обработка результатов

На полученной хроматограмме линейкой измеряют высоты максимумов пиков компонентов примесей, время удерживания компонентов измеряют секундомером.

Массовую долю эталонного цетана (X) в процентах вычисляют по формуле

где - сумма массовых долей всех примесей, %.

Массовую долю каждого компонента примесей (X_i) в процентах вычисляют по формуле

где - время удерживания i-го компонента, с;

- время удерживания октадекана, с;

h_i - высота максимума пика i-го компонента, мм;

h₀ - высота максимума пика октадекана, мм;

A₀ - массовая доля октадекана, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,4% абс.

4.5.1. Качественный метод определения непредельных углеводородов в эталонном цетане основан на способности брома присоединяться по месту двойной связи непредельных углеводородов.

4.5.2. Реактивы и посуда

Бром по ГОСТ 4109.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Пробирки П 1-14-120 или 16-150 по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-10 и 1-1-1 по ГОСТ 29169.

Секундомер механический.

4.5.3. Подготовка к испытанию

Для приготовления раствора брома 17 г брома растворяют в 1 дм³ свежеприготовленного четыреххлористого углерода. Хранят раствор в течение 30 сут в темной склянке.

4.5.4. Проведение испытания

В пробирку из бесцветного стекла помещают 10 см³ профильтрованного через фильтровальную бумагу эталонного цетана (при температуре на 3 - 5 °C выше температуры плавления), добавляют пипеткой 2 капли раствора брома и встряхивают.

В эталонном цетане непредельные углеводороды отсутствуют, если желтая окраска раствора не исчезает в течение 3 мин.

5.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение эталонного цетана - по ГОСТ 1510 со следующими дополнениями: эталонный цетан упаковывают в бидоны вместимостью 20 дм³ по НТД или банки из белой жести вместимостью 3 дм³ по ГОСТ 6128. Бидоны и банки запаивают и помещают в решетчатые ящики по ГОСТ 2991 типа V-I. Транспортная маркировка должна содержать манипуляционные знаки "Беречь от нагрева", "Беречь от влаги" по ГОСТ 14192, знак опасности по ГОСТ 19433, соответствующий подклассу 9.1 черт. 9 и классификационному шифру 9133. Транспортирование железнодорожным транспортом осуществляют в крытых вагонах мелкими отправками.

5.2. В случае поставки в адрес одного грузополучателя более четырех грузовых мест проводят укрупнение грузовых мест в транспортные пакеты по ГОСТ 24597 и ГОСТ 26663.

Для формирования пакетов применяют плоские поддоны типа 2П4-800x1200-1,0 Д по ГОСТ 9078. Скрепление груза в транспортные пакеты проводят по ГОСТ 21650 стальной упаковочной лентой шириной 15 - 20 мм.

Максимальные размеры пакета:

1200 x 800 x 1320 мм - для банок вместимостью 3 дм³;

1208 x 810 x 1130 мм - для бидонов вместимостью 20 дм³.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. (Исключен, Изм. N 1).

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие эталонного цетана требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения эталонного цетана - 24 мес со дня изготовления.