"ГОСТ 13194-74. Межгосударственный стандарт. Коньяки и коньячные спирты. Метод определения метилового спирта"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.10.1974 N 2383)
(ред. от 01.12.1989)

1. Разработан и внесен Минпищепромом СССР.

Разработчики: Н.А. Мехузла, канд. техн. наук; О.С. Захарина, канд. биолог. наук.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.10.1974 N 2383.

3. Взамен ГОСТ 13194-67.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

5. Ограничение срока действия снято по Протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94).

6. Переиздание (декабрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 1-85, 4-90).

Настоящий стандарт распространяется на коньячные, винные, виноградные и фруктовые (плодовые) дистилляты, коньяки, кальвадосы, плодовые водки (далее - продукт) и устанавливает колориметрический метод определения метилового спирта с динатриевой солью хромотроповой кислоты.

Метод основан на окислении метилового спирта в кислой среде марганцовокислым калием до формальдегида, который образует с динатриевой солью хромотроповой кислоты соединение, имеющее розово-фиолетовую окраску.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 14137.

2.1. Для проведения испытаний применяют:

весы по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности и 1 кг, 3-го класса точности;

колориметр фотоэлектрический по ТУ 3-3.1766, ТУ 3-3.1860, ТУ 3-3.2164;

колбы 2-50-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770;

цилиндры 1-25; 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770;

пипетки 4-2-1 или 5-2-1; 4-2-2 или 5-2-2; 1-2-2; 6-2-5 или 7-2-5; 6-2-10 или 7-2-10;

стаканы В-1-400, или В-1-600, или Н-1-400, или Н-1-600 по ГОСТ 25336;

колбы К-100, или К-250, или П-100, или П-250 по ГОСТ 25336;

пробирки П-4 по ГОСТ 25336;

колбы КН-100 по ГОСТ 25336;

термометры 1-А2, или 2-А2, или 1-Б2, или 2-Б2 по ТУ 25-2021-003-88Е;

стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336;

холодильник по ГОСТ 25336;

секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003 или часы песочные;

баню водяную;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч., для пробы Саваля;

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552, х.ч.;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962, раствор объемной долей 40%;

метанол - яд (метиловый спирт) по ГОСТ 6995, х.ч.;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч.;

кислоту щавелевую по ГОСТ 22180, х.ч., раствор массовой концентрацией 80 г/дм3, навеску массой 8,0 г растворяют в воде, объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см3;

калий сернистокислый пиро·(метабисульфит) по ТУ 6-09-5312, ч.д.а., или натрий сернистокислый пиро·(метабисульфит) по ТУ 6-09-4327, ч.д.а., или натрий сернистокислый кислый, раствор массовой концентрацией 300 г/дм3; навеску массой 30,0 г растворяют в воде, объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см3;

динатриевую соль хромотроповой кислоты, раствор массовой концентрацией 20 г/дм3; навеску массой 1,00 г растворяют в воде, объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 50 см3; раствор хранят в холодильнике в темной склянке с притертой пробкой не более 5 сут;

раствор марганцовокислого калия, готовят следующим образом: навеску марганцовокислого калия массой 3,00 г растворяют при нагревании на водяной бане в конической колбе в 50 см3 дистиллированной воды, в которую добавляют 15 см3 ортофосфорной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят дистиллированной водой до метки. Хранят в темной склянке с притертой пробкой.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

Разд. 3. (Исключен, Изм. N 2).

4.1. Подготовка к испытанию

4.1.1. Приготовление основного раствора метилового спирта

Навеску метилового спирта массой 1,000 г, взвешенную в бюксе, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и объем доводят до метки раствором этилового спирта объемной долей 40%.

4.1.2. Построение градуировочного графика

Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают 1,25; 2,50; 3,75; 5,00; 6,25; 7,50 и 8,75 см3 основного раствора метилового спирта и содержимое каждой колбы доводят до метки раствором этилового спирта объемной долей 40%. Массовая концентрация полученных растворов соответствует 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50 и 1,75 г/дм3 метилового спирта.

По 0,25 см3 каждого раствора отмеряют в пробирки с притертой пробкой, затем в каждую пробирку добавляют по 2 см3 раствора марганцовокислого калия, перемешивают и оставляют на 3 мин, периодически взбалтывая жидкость. Затем в каждую пробирку вносят по 2 см3 раствора щавелевой кислоты, взбалтывают до растворения осадка и добавляют по каплям раствор метабисульфита натрия или калия или бисульфита натрия до полного обесцвечивания жидкости. Из каждой пробирки отбирают по 1 см3 раствора, переносят в другие сухие пробирки, в каждую добавляют по 1 см3 серной кислоты, дают смеси охладиться, а затем вносят еще по 1 см3 серной кислоты, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры и во все пробирки добавляют по две капли раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты. Пробирки сразу же помещают на 15 мин в стакан с водой с температурой (60 +/- 1) °C. После охлаждения до комнатной температуры оптическую плотность полученных растворов сравнения метилового спирта измеряют на фотоэлектроколориметре при зеленом светофильтре в кювете с расстоянием между рабочими гранями 5 мм.

Градуировочный график строят, как указано в п. 3.1.2. Контрольный раствор готовят точно так же, как растворы сравнения, только вместо 0,25 см3 раствора метилового спирта берут такое же количество раствора этилового спирта объемной долей 40%.

4.1.1, 4.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Проведение испытания

4.2.1. Перед проведением испытания продукт разбавляют дистиллированной водой до получения раствора объемной долей этилового спирта 40%. Полученную жидкость наливают точно до метки в мерную колбу вместимостью 50 см3, переносят в перегонную колбу (круглодонную или плоскодонную) и начинают перегонку. Приемником служит та же мерная колба. Перегонку прекращают, когда мерная колба будет заполнена примерно на 80%, затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой. 0,25 см3 полученного дистиллята отмеряют в пробирку с притертой пробкой и определяют содержимое метилового спирта, как указано в п. 4.1.2. При приготовлении контрольного раствора вместо 0,25 см3 раствора этилового спирта берут такое же количество дистиллированной воды.

Примечания:

1. Для испытания можно использовать дистиллят продукта, оставшийся после определения крепости. В этом случае дистиллят разбавляют до получения раствора объемной долей этилового спирта 40%.

2. В бесцветном продукте содержание метилового спирта определяют без перегонки.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.1. Массовую концентрацию метилового спирта (X) в продукте, г/дм3, вычисляют по формуле

где A - массовая концентрация метилового спирта, найденная по градуировочному графику, г/дм3;

K - кратность разбавления продукта.

Вычисление проводят до второго десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и округляют его до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.2. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать 0,07 г/дм3.

5.3. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученных в разных лабораториях для одной партии при доверительной вероятности P = 0,95, не должно превышать 0,15 г/дм3.

5.2; 5.3. (Введены дополнительно, Изм. N 2).