"ГОСТ 26312.5-84. Государственный стандарт Союза ССР. Крупа. Методы определения зольности"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.10.1984 N 3724)
(ред. от 01.05.1990)

1. Разработан и внесен Министерством заготовок СССР.

Разработчики: Г.С. Зелинский, Т.Е. Никитина, З.Ф. Аниканова, Г.А. Закладной, С.Ф. Буйнова, А.Я. Черковская.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.84 N 3724.

3. Взамен ГОСТ 275-56 в части разд. 3 (пп. 49 - 51).

4. Ссылочные нормативно-технические документы

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации.

6. Переиздание (июль 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в мае 1990 г. (ИУС 8-90).

Настоящий стандарт распространяется на крупу и устанавливает методы определения зольности.

Сущность методов заключается в сжигании размолотой крупы с последующим определением массы несгораемого остатка.

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26312.1-84.

2.1. Для проведения испытания применяют:

мельницу лабораторную;

весы лабораторные общего назначения с погрешностью взвешивания +/- 0,0002 г и +/- 0,1 г;

печь муфельную;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80;

щипцы тигельные;

пластинки стеклянные размером 20 x 20 см;

сито N 08 по ТУ 14-4-1374-86;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, х.ч., плотностью 1,2 г/см3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1. Из средней пробы делителем или вручную выделяют 30 - 50 г крупы, размалывают на лабораторной мельнице так, чтобы вся размолотая крупа прошла при просеивании через сито N 08.

Зольность манной и кукурузной круп определяют без предварительного размола.

Размолотую крупу высыпают на стеклянную пластинку и двумя плоскими совками смешивают и разравнивают ее, затем придавливают другим стеклом такого же размера с тем, чтобы размолотая крупа распределилась ровным слоем толщиной 3 - 4 мм.

Удалив верхнее стекло, отбирают не менее чем из десяти разных мест две навески массой 2,0 - 2,5 г каждая в два предварительно прокаленных до постоянной массы и охлажденных в эксикаторе тигля.

3.2. Одновременно определяют влажность крупы по ГОСТ 26312.7-88.

3.3. Метод озоления крупы без применения ускорителя - основной метод.

3.3.1. Взвешенные тигли с навесками помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 400 - 500 °C (темно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки. После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу, затем муфельную печь нагревают до 600 - 900 °C (ярко-красное каление).

Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым.

После охлаждения в эксикаторе тигли взвешивают, затем вторично прокаливают не менее 20 мин. Озоление считают законченным, если масса тиглей с золой после повторного взвешивания изменилась не более чем на 0,0002 г. Если масса тиглей с золой уменьшилась более чем на 0,0002 г, прокаливание повторяют. В случае увеличения массы тиглей с золой после повторного прокаливания берут меньшее значение массы.

3.3.2. При наличии разногласий определение зольности проводят методом озоления крупы без применения ускорителя.

3.4. Метод озоления крупы с применением ускорителя - азотной кислоты. Применяется в тех случаях, когда вещество трудно озоляется, и остаток в тигле содержит темные угольные частицы.

3.4.1. Взвешенные тигли с навесками помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она откидывается), нагретой до 400 - 500 °C (темно-красное каление), и обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки. После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу. Озоление ведут до превращения содержимого тиглей в рыхлую массу серого цвета. После этого тигли охлаждают и содержимое их смачивают тремя - пятью каплями азотной кислоты. Тигли помещают у дверцы (или на дверцу, если она откидывается) муфельной печи и осторожно, не допуская кипения, выпаривают кислоту досуха, после чего тигли ставят в глубь муфельной печи, нагретой до 600 - 900 °C (ярко-красное каление), закрывают дверцу и ведут озоление в течение 20 - 30 мин.

Тигли с оголенными навесками охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Озоление считают законченным, если масса тиглей с золой после повторного прокаливания в течение 20 мин изменилась не более чем на 0,0002 г. Если масса тиглей с золой уменьшилась более чем на 0,0002 г, прокаливание повторяют. В случае увеличения массы тиглей с золой после повторного прокаливания берут меньшее значение массы.

4.1. Зольность каждой навески крупы (X) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

где - масса золы, г;

- масса навески размолотой крупы, г;

W - влажность размолотой крупы, %.

4.2. Вычисления проводят до тысячных долей процента. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,025%.

4.3. Результаты определения зольности проставляют в документах о качестве крупы с точностью до сотых долей процента.

4.4. Округление результатов испытаний проводят следующим образом: если первая из отбрасываемых цифр меньше пяти, то последнюю сохраняемую цифру не меняют; если же первая из отбрасываемых цифр больше или равна пяти, то последнюю сохраняемую цифру увеличивают на единицу.

4.5. При контрольных определениях зольности допускаемое расхождение между контрольным и первоначальным (средним арифметическим результатом двух параллельных определений) определениями не должно превышать 0,05%.

При контрольном определении за окончательный результат испытания принимают результат первоначального определения, если расхождение между результатами контрольного и первоначального определения не превышает допускаемую норму. Если расхождение превышает допускаемую норму, за окончательный результат испытания принимают результат контрольного определения.