"ГОСТ 21138.5-78. Государственный стандарт Союза ССР. Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.04.1978 N 1112)
(ред. от 01.06.1988)

1. Разработан и внесен Министерством промышленности строительных материалов СССР.

Исполнители: Н.А. Могиленко (руководитель темы), Х.Х. Ууэмый, Ю.Я. Швиде.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 апреля 1978 г. N 1112.

3. Взамен ГОСТ 13147-67.

4. Ссылочные нормативно-технические документы:

5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.88 N 2537.

6. Переиздание (июнь 1990 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11-88).

Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения массовой доли суммы углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций.

Метод основан на титровании суммы кальция и магния раствором трилона Б в аммиачно-хлоридной среде в присутствии индикатора хромоген черного.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21138.0-85.

2.1. Для проведения анализа применяют:

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1;

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77;

хромоген черный ЕТ-00 (индикатор) по ГОСТ 10398-76, сухую смесь, приготовленную следующим образом: 1 г хромоген черного растирают в фарфоровой ступке со 100 г хлористого калия и тщательно перемешивают. Хранят в плотно закрытой банке;

стандартный 0,05 М раствор хлористого кальция, приготовленный следующим образом: 5,004 г углекислого кальция, предварительно высушенного при 105 - 110 °C, осторожно разлагают соляной кислотой до полного растворения, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают;

аммиачно-хлоридную буферную смесь, содержащую сернистый аммоний, приготовленную следующим образом: 67 г хлористого аммония помещают в колбу вместимостью 1000 см3, приливают 300 - 400 см3 воды, 570 см3 аммиака и 25 см3 раствора сернистого аммония, доливают водой до метки и перемешивают;

раствор индикатора хром темно-синего, приготовленный следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют при растирании в 10 см3 аммиачно-хлоридного буфера, не содержащего сернистый аммоний, и доливают этиловым спиртом до объема 100 см3;

соль динатриевую этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 М раствор, приготовленный следующим образом: 18,615 г трилона Б растворяют в 100 см3 воды при нагревании. Если полученный раствор мутный, его отфильтровывают.

Допускается приготовление 0,05 М раствора трилона Б из фиксанала.

Для установления титра раствора трилона Б отбирают пипеткой по 50 см3 стандартного раствора хлористого кальция в три стакана вместимостью 300 см3, доливают водой до объема 200 см3 и в каждый стакан приливают по 10 см3 25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный. Затем растворы титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.

Вычисляют средний объем трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора хлористого кальция.

Молярность раствора трилона Б вычисляют по формуле

где M - молярность стандартного раствора хлористого кальция;

V - объем стандартного раствора хлористого кальция, взятый для титрования, см3;

- средний объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

Титр раствора трилона Б (Т) в граммах углекислого кальция на миллиметр раствора вычисляют по формуле

где 50,04 - грамм-эквивалент углекислого кальция;

- молярность раствора трилона Б.

Допускается устанавливать титр раствора трилона Б по ГОСТ 10398-76.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1. Навеску мела массой 1 г помещают в стакан вместимостью 150 - 200 см3, смачивают 10 - 15 см3 воды и постепенно небольшими порциями приливают разбавленную 1:1 соляную кислоту до прекращения выделения двуокиси углерода. Затем приливают еще 3 - 5 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и раствор кипятят в течение 3 - 5 мин.

Полученный раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 250 см3, осадок на фильтре промывают 5 - 6 раз водой. Фильтрат охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

3.2. В стакан вместимостью 300 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 50 см3, приливают 10 см3 25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.

3.3. Допускается использовать для анализа вместо крепкого аммиака с индикатором хромоген черным ЕТ-00 буферную смесь с индикатором хром темно-синим.

4.1. Массовую долю углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы углекислого кальция и углекислого магния, см3;

T - титр раствора трилона Б, вычисленный по углекислому кальцию, г/см3;

- объем исходного раствора, см3;

- объем аликвотной части раствора, см3;

m - масса навески пробы, г.

4.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать 0,25%.

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).