"ГОСТ 6016-77. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 06.12.1977 N 2814)
(ред. от 01.02.1988)

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ:

Т.Г. Макова, И.Л. Ротенберг, В.Н. Платанова, Л.Д. Комиссаренко, А.С. Лавренова, Э.П. Кравчук, Р.М. Кириллова, И.Г. Столярова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.12.77 N 2814

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6016-72

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта СССР от 22.02.88 N 306

6. Переиздание (октябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1988 г. (ИУС 5-88)

Настоящий стандарт распространяется на изобутиловый спирт, представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость со своеобразным запахом; плохо растворим в воде, смешивается со спиртом, эфиром и другими органическими растворителями.

Формулы: эмпирическая C₄H₉OH

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 74,12.

1.1. Изобутиловый спирт должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям изобутиловый спирт должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовую долю нелетучих веществ определяют периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86. При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.

Масса средней пробы должна быть не менее 2 кг.

Объем изобутилового спирта, необходимый для анализа, отбирают пипеткой или цилиндром с погрешностью не более 1%.

3.2. Массовую долю изобутилового спирта (X) в процентах вычисляют по формуле

- массовая доля органических примесей, определяемых газохроматографически, %;

- массовая доля воды, определяемая по п. 3.8, %.

3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.1. Определение массовой доли органических примесей

3.2.1.1. Приборы и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка длиной 3 м, внутренним диаметром 3 - 4 мм.

Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706-83 и линейка металлическая по ГОСТ 427-75.

Микрошприц вместимостью 10 мм³.

Шкаф сушильный.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Газ-носитель (азот газообразный по ГОСТ 9293-74 высшего сорта или гелий газообразный очищенный марки Б).

Фаза неподвижная: полиэтиленгликоль 300 (ПЭГ 300).

Носитель твердый: (порохром 1-AW, хроматон N-A или другого типа с аналогичными характеристиками с размером частиц 0,25 - 0,315 мм).

Бутанол-2 для хроматографии, х.ч.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-74.

3.2.1.2. Подготовка к анализу

ПЭГ 300 в количестве 10% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При помешивании в раствор засыпают взвешенный твердый носитель, высушенный при 150 °C в сушильном шкафу.

Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, а затем в сушильном шкафу при 80 °C.

Хроматографическую колонку заполняют по ГОСТ 21533-76. Насадку стабилизируют при 100 °C в течение 6 ч.

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Условия работы хроматографа

3.2.1.3. Проведение анализа

Массовые доли примесей определяют методом "внутреннего эталона". В качестве "внутреннего эталона" используют бутанол-2, который добавляют в анализируемую пробу в количестве от 0,1 до 0,3% от массы проб.

При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят при помощи микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.

Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания указаны в табл. 2.

3.2.1.4. Обработка результатов

Площади пиков (S) в мм² определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.

Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.

Допускается определять площади пиков при помощи электронного интегратора.

Массовую долю каждой примеси (X) в процентах вычисляют по формуле

где m_эт - масса "внутреннего эталона" в анализируемом образце, г;

S_i - площадь пика i-го компонента в анализируемой пробе, мм²;

m - масса анализируемого образца без добавления "внутреннего эталона", г;

S_эт - площадь пика "внутреннего эталона", мм².

Массовую долю органических примесей (X) в процентах вычисляют как сумму массовых долей всех определяемых газохроматографически примесей.

При использовании в качестве "внутреннего эталона" вторичного бутанола расчет допускается производить по одной хроматограмме, в этом случае массовую долю каждой примеси (X_i) вычисляют по формуле

где m_эт - масса навески введенного "внутреннего эталона", г;

K_эт - коэффициент относительной чувствительности "внутреннего эталона";

S_i - площадь пика i-го компонента в анализируемой пробе, мм²;

m - масса навески анализируемого продукта, г;

S_эт - площадь пика "внутреннего эталона" в анализируемой пробе, мм²;

K_i - коэффициент относительной чувствительности i-го компонента.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа +/- 10% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.3. Плотность определяют по ГОСТ 18995.1-73 денсиметром.

3.4. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2-73.

3.5. Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026-86 из навески 250 см³ (200 г) для квалификации "чистый для анализа" или 125 см³ (100 г) для квалификации "чистый" в кварцевой или фарфоровой чашке (по ГОСТ 19908-80 и по ГОСТ 9147-80).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать 1 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа +/- 30% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.2.1.1 - 3.5 (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6. Определение массовой доли кислот в пересчете на масляную кислоту

3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 3-2-10-0,05 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 2-2(1)-50 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-50(25) по ГОСТ 1770-74.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c (NaOH) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта, нейтрализованный по фенолфталеину.

Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.6.2. Проведение анализа

50 см³ анализируемого препарата помещают пипеткой в коническую колбу, затем прибавляют 25 см³ этилового спирта и 2 - 3 капли фенолфталеина. Содержимое колбы тщательно перемешивают и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 20 с.

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на масляную кислоту (X₁) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³;

- плотность препарата, определяемая по п. 3.3, г/см³;

0,00088 - масса масляной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0005%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа +/- 20% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.6.1 - 3.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7. Определение массовой доли альдегидов в пересчете на уксусный альдегид

Определение проводят по ГОСТ 16457-76 колориметрическим методом (фотометрически или визуально).

Масса навески препарата 1 г (1,25 см³).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса уксусного альдегида не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,1 мг,

для препарата чистый - 0,2 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли альдегидов определение проводят фотометрически.

3.8. Определение массовой доли воды

Определение проводят по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера визуальным (способ 2) или электрометрическим титрованием.

Масса навески препарата 8 г (10 см³).

При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят электрометрическим титрованием.

3.9. Определение веществ, темнеющих под действием серной кислоты

Определение проводят по ГОСТ 14871-76 методом цветовой бихроматной шкалы. При этом 5 см³ препарата помещают в сухой стакан вместимостью 50 см³ (ГОСТ 25336-82), охлаждают до 10 °C, прибавляют из пипетки 6(7)-2-5(10) (ГОСТ 20292-74) по каплям при перемешивании 5 см³ охлажденной до 10 °C серной кислоты (ГОСТ 4204-77, х.ч., выдерживающая пробу Савалля), поддерживая температуру смеси 15 - 20 °C.

Смесь выливают в сухую пробирку типа П4 (ГОСТ 25336-82).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 10 мин окраска анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочно-белого стекла в проходящем свете, не будет интенсивнее:

для препарата чистый для анализа - окраски раствора сравнения с показателем цветности 1 бихроматной шкалы;

для препарата чистый - окраски раствора сравнения с показателем цветности 5 бихроматной шкалы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 3-1, 3-5, 8-1, 8-2.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

Склянки и бутыли должны быть наполнены не более чем на 90%.

На тару должна быть наклеена этикетка с надписями: "Огнеопасно!" и "Взрывоопасно!".

Транспортную тару маркируют в соответствии с ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционных знаков N I и II и знаков опасности по ГОСТ 19433-81 (класс 3, подкласс 3.3).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат транспортируют любым видом транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке предприятия-изготовителя в помещении, специально предназначенном для хранения огнеопасных веществ.

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие изобутилового спирта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.

5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6.1. Изобутиловый спирт представляет собой легковоспламеняющуюся жидкость. Температура вспышки 28 °C. Стандартная температура самовоспламенения 408 °C.

Пары изобутилового спирта образуют с воздухом взрывоопасные смеси. По классификации взрывоопасных смесей изобутиловый спирт относится к категории IIA, группе T2.

Нижний концентрационный предел воспламенения паров в воздухе при 25 °C - 1,81; верхний - 10,37 объемных долей в процентах. Температурные пределы воспламенения при 101325 Па (760 мм рт. ст.): нижний 26,4 °C, верхний 57,5 °C.

6.2. Изобутиловый спирт токсичен, обладает наркотическим и раздражающим действием, может вызвать воспаление слизистой оболочки глаз и верхних дыхательных путей. Предельно допустимая концентрация продукта в воздухе рабочей зоны - 10 мг/м³ (III класс опасности).

6.1; 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (защитные очки, респираторы, резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены. Все работы с препаратом необходимо проводить в спецодежде.

При аварии следует применять фильтрующие промышленные противогазы марок А и БКФ.

6.4. Все рабочие помещения, где возможно выделение паров изобутилового спирта, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего выделения паров - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией.

6.5. Работы с изобутиловым спиртом следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения применять химическую пену, тонкораспыленную воду и инертные газы.

6.6. Определение изобутилового спирта в воздухе рабочей зоны основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводят путем концентрирования в воде.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).