"ГОСТ 18249-72. Межгосударственный стандарт. Пластмассы. Метод определения вязкости разбавленных растворов полимеров"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.11.1972 N 2122)
(ред. от 01.03.1988)

1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.

Разработчики: В.П. Будтов, докт. физ.-техн. наук, В.М. Южин, канд. техн. наук (руководители темы), Н.М. Домарева, Н.И. Жилочкина.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета Совета Министров СССР от 23.11.1972 N 2122.

3. В стандарте учтены требования ИСО 1628-1-84.

4. Ссылочные нормативно-технические документы.

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93).

6. Издание (январь 2000 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 10-83, 7-88).

Настоящий стандарт распространяется на пластмассы и устанавливает метод определения вязкости разбавленных растворов полимеров.

Сущность метода заключается в измерении времени истечения разбавленных растворов полимеров через капилляр вискозиметра, равных объемов разбавленных растворов полимера и растворителя через капилляр одного и того же вискозиметра при постоянной температуре и определении следующих вязкостных характеристик:

динамической вязкости;

отношения вязкостей (относительной вязкости);

относительного инкремента вязкости (удельной вязкости);

числа вязкости (приведенной вязкости);

логарифмического числа вязкости;

предельного числа вязкости (характеристической вязкости).

Настоящий стандарт не распространяется на пластмассы с молекулярной массой более , а также на наполненные и слоистые пластмассы.

В стандарте учтены требования рекомендации по стандартизации ИСО Р 1628.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.1. Для определения вязкости разбавленных растворов полимеров применяют:

вискозиметр капиллярный стеклянный по ГОСТ 10028 типов ВПЖ-1, ВПЖТ-1, ВПЖ-2, ВПЖТ-2, ВПЖ-3, ВПЖТ-3, ВПЖ-4, ВПЖТ-4. Диаметр капилляра вискозиметра подбирают в соответствии с расчетом, указанным в Приложении;

секундомер с ценой деления 0,1 - 0,2 с;

воронки фильтровальные стеклянные по ГОСТ 23932 и ГОСТ 25336; типа ВФ, ВФНШ или ВФОНШ;

колбы стеклянные с пришлифованными пробками, мензурки по ГОСТ 1770, пипетки и бюретки по НТД;

термостат из прозрачного материала с термостатирующей жидкостью, снабженный приспособлением для установки вискозиметра и мешалкой;

в качестве термостата можно использовать стеклянные цилиндрические или прямоугольные сосуды по ГОСТ 25336, снабженные погружным термостатирующим устройством типа ТВП-5, термостат для проверки вискозиметров (с прозрачными стенками) типа ТВ-1.

Допускается применять другие типы термостатов с прозрачными стенками, обеспечивающие поддержание температуры с точностью +/- 0,1 °C для испытаний при комнатных температурах, и с точностью +/- 0,2 °C - при повышенных температурах;

ультратермостаты проточные типа УТ-15, допускается применять ультратермостаты аналогичного типа;

термометр по ГОСТ 28498, типа ТЛ-4;

допускается применять другие типы термометров той же точности;

двухромовокислый калий по ГОСТ 4220, насыщенный водный раствор;

кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., 93%-ный раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.1. Вискозиметр и применяемая посуда должны быть вымыты смесью одинаковых объемов концентрированной серной кислоты и насыщенного раствора двухромокислого калия в воде, тщательно промыты дистиллированной водой и высушены.

Капилляр вискозиметра, подобранный по Приложению, должен быть чистым, сухим, загрязнения и пыль в нем приводят к искажению значения времени истечения раствора и растворителя.

2.2. Величина навески полимера, выбор растворителя, его объем, условия растворения полимера в растворителе должны быть указаны в стандартах или технических условиях на материал.

2.3. Для приготовления растворов полимеров используют растворители марки х.ч., ч.д.а. Допускается применять растворители марки ч. или технические, предварительно очищенные от примесей и перегнанные.

Растворы готовят с соблюдением правил по технике безопасности, установленных для работы с применяемым растворителем.

2.4. Полимер не должен содержать влаги, остатков мономеров, инициатора, катализатора и добавок. Методы очистки полимера и допускаемая влага и добавки должны быть указаны в стандартах или технических условиях на материал.

2.5. Концентрацию приготавливаемого раствора полимера (C) в г/см3 вычисляют по формуле

где G - навеска полимеров, г;

V - объем раствора при температуре измерения, см3.

Относительная ошибка концентрации раствора полимера не должна превышать 1%.

Примечание. Для приготовления растворов полимеров с молекулярной массой менее концентрацию раствора определяют по измерению плотности готового раствора.

При этом объем раствора (V) в миллилитрах вычисляют по формуле

где m - масса раствора, равная сумме массы растворителя и полимера, г;

- плотность раствора полимера, г/см3, определяемая по ГОСТ 18995.1 пикнометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.6. При определении вязкости концентрацию раствора полимера выбирают так, чтобы отношение времени истечения раствора ко времени истечения растворителя составляло 1,2 - 1,6.

2.7. (Исключен, Изм. N 1).

2.8. Полимер предварительно измельчают, взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака и помещают в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см3. Затем в колбу с полимером наливают небольшое количество растворителя при температуре 20 +/- 3 °C. Колбу периодически встряхивают до полного растворения полимера, после этого добавляют растворитель до метки.

Для приготовления растворов объемом 15 - 50 см3 рекомендуется дозировка растворителя по массе.

Объем растворителя в миллилитрах вычисляют по формуле

где - масса растворителя, г;

- плотность растворителя при температуре измерения вязкости раствора, г/см3, определяемая по справочнику или по ГОСТ 18995.1 пикнометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.9. Растворы не должны содержать нерастворившихся частиц полимера. Колбы с растворами должны быть плотно закрыты пробками во избежание измерения концентрации за счет испарения.

Необходимо избегать деструкции полимера при растворении и измерении вязкости.

2.10. При определении предельного числа вязкости на вискозиметрах типов ВПЖ-2, ВПЖТ-2, ВПЖ-3, ВПЖТ-3, ВПЖ-4, ВПЖТ-4 приготавливают растворы четырех концентраций, на вискозиметре типа ВПЖ-1 - раствор одной концентрации, а растворы меньших концентраций получают разбавлением в самом вискозиметре.

2.11. Перед измерением вязкостных характеристик растворитель и раствор полимера фильтруют.

2.10, 2.11. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1. Испытания должны проводить при температуре, указанной в стандартах или технических условиях на материал, при этом отклонения не должны превышать при комнатных температурах +/- 0,1 °C, а при повышенных температурах +/- 0,2 °C.

Для полимеров, растворимых при комнатной температуре, вязкость определяют при (25 +/- 0,1) °C.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Вискозиметр устанавливают вертикально в термостат с термостатирующей жидкостью. Проверку вертикального положения вискозиметра проводят по отвесу.

Уровень термостатирующей жидкости должен быть на 3 - 4 см ниже верхнего конца колена вискозиметра.

3.3. Чистый сухой вискозиметр заполняют растворителем или раствором.

3.3.1. В вискозиметр типа ВПЖТ-1 наливают 13 - 39 см3 растворителя или раствора. При определении предельного числа вязкости в вискозиметр наливают 13 - 16 см3 раствора, затем последовательно разбавляют раствор, перемешивая его перед измерением времени истечения.

3.3.2. В вискозиметры типов ВПЖТ-2 и ВПЖТ-4 наливают 10 см3 растворителя или раствора.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Концентрацию растворов в г/см3, полученных разбавлением в вискозиметре, вычисляют по формуле

где C - концентрация раствора полимера, залитого в вискозиметр;

- объем раствора в вискозиметре, см3;

- объем добавленного растворителя, см3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. После 15-минутного термостатирования вискозиметра с растворителем или раствором полимера определяют время истечения растворителя или растворов различных концентраций.

3.6. После измерения времени истечения раствора вискозиметр необходимо промыть несколько раз чистым растворителем и высушить.

3.7. За результат измерения времени истечения раствора или растворителя принимают среднее арифметическое не менее трех определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,4 с.

4.1. Динамическую вязкость разбавленных растворов полимеров или растворителя в сП вычисляют по формулам:

где K - постоянная вискозиметра, мм2/с2;

, - плотность раствора полимера или растворителя при температуре испытания, г/см3, определяемая по справочнику или по ГОСТ 18995.1 пикнометрическим методом;

, - время истечения раствора полимера и растворителя, с.

4.2. Отношение вязкостей раствора и растворителя (X) вычисляют по формуле

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Инкремент вязкости вычисляют по формуле

4.4. Число вязкости в см3/г вычисляют по формуле

где C - концентрация раствора полимера, г/см3.

4.5. Логарифмическое число вязкости в см3/г вычисляют по формуле

4.6. Предельное число вязкости в см3/г вычисляют по формуле

Предельное число вязкости определяют графической экстраполяцией числа вязкости (или логарифмического числа вязкости) на нулевую концентрацию.

Число вязкости и логарифмическое число вязкости вычисляют для четырех растворов различных концентраций.

Строят график зависимости и от концентрации растворов. Через экспериментальные точки проводят прямую, экстраполируя ее на нулевую концентрацию, и находят по отсекаемой ординате предельное число вязкости (см. чертеж).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.7. При концентрации раствора полимера не более 0,01 г/см3

4.8. Вязкостные характеристики определяют с относительной погрешностью в процентах для:

Среднее квадратичное отклонение результата измерения находят из трех параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.9. Результаты испытания записывают в протокол, в котором указывают:

а) наименование и марку полимера, номер партии;

б) наименование предприятия-изготовителя;

в) наименование и марку растворителя;

г) концентрацию раствора полимера;

д) тип вискозиметра и диаметр капилляра;

е) температуру испытания;

ж) результаты испытания;

з) дату испытания;

и) обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Диаметр капилляра вискозиметра для измерения вязкостных характеристик конкретного полимера подбирают, исходя из следующих соотношений:

для типа ВПЖ-1

для типа ВПЖ-2

для типа ВПЖ-4,

где d - диаметр капилляра, мм.

Кинематическую вязкость растворителя в мм2/с2 при температуре испытания вычисляют по формуле

где - динамическая вязкость разбавленного раствора, мПа·с.

- плотность растворителя, г/см3.

Время истечения чистого растворителя в с при температуре измерения должно находиться в пределах

(Измененная редакция, Изм. N 1).