"ГОСТ 2706.6-74*. Государственный стандарт Союза ССР. Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения сульфируемых веществ"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 22.11.1974 N 2592)
(ред. от 06.02.1987)

Переиздание (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10 - 80 г.).

Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает метод определения сульфируемых веществ в интервале от 35 до 100%.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 199)

Сульфуратор стеклянный лабораторный, вместимостью бюретки 25 см³ и объемом нижнего шара 75 +/- 5 см³.

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336-82.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 199)

Бюретка по ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 см³.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или фильтры бумажные.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота серная техническая по ГОСТ 2184-77, марки "олеум улучшенный" или олеум х.ч. или ч.д.а. Олеум с массовой долей свободного ангидрида до 3% готовят разбавлением серной кислотой (ГОСТ 4204-77).

Водоотнимающие вещества:

кальций хлористый по ГОСТ 4460-77 или

натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

2.1. В сульфуратор наливают при помощи воронки раствор олеума до нижней отметки шкалы бюретки и через 5 - 10 мин точно устанавливают его уровень. Анализируемый продукт сушат в течение 20 мин водоотнимающим веществом, фильтруют и осторожно наливают в сульфуратор до верхней отметки шкалы. Сульфуратор плотно закрывают пробкой и, переводя смесь в верхний шар, охлаждают его водой в течение 10 - 15 мин. Затем смесь перемешивают поочередным переливанием из одного шара в другой и взбалтыванием при одновременном охлаждении стенок прибора водой, при этом пробку сульфуратора необходимо придерживать.

2.2. Операцию сульфирования считают законченной, если смесь после взбалтывания не разогревается в течение 5 - 10 мин. После окончания сульфирования смесь в сульфураторе отстаивают в течение 1 - 2 ч, при этом половину времени сульфуратор должен находиться в горизонтальном положении, а другую половину в вертикальном. Затем отсчитывают по делениям бюретки объем несульфирующихся углеводородов.

Температура смеси при отсчете не должна отличаться от температуры взятых для анализа раствора олеума и продукта более чем на +/- 0,5 °C.

2.3. При анализе сольвента последний, не просушивая, наливают в сульфуратор из бюретки порциями по 2 - 3 см³, производят перемешивание и охлаждение после приливания каждой порции до полного прекращения разогревания смеси в течение 5 - 10 мин. Перед наливом каждой порции сольвента смесь собирают в нижний шар сульфуратора, а верхний охлаждают до полной конденсации паров углеводородов.

После налива всего объема сольвента (25 см³) смесь энергично взбалтывают и охлаждают.

3.1. Объемную долю сульфируемых веществ (X) в процентах вычисляют по формуле

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 199)

где V - объем несульфирующихся углеводородов, см³;

4 - коэффициент пересчета объема несульфирующихся углеводородов на 100 см³ анализируемого продукта.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 199)

3.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% (при доверительной вероятности P = 0,95).

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 199)