"ГОСТ 4146-74. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Калий надсернокислый. Технические условия"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 10.04.1974 N 852)
(ред. от 01.07.1987)

Настоящий стандарт распространяется на надсернокислый калий, который представляет собой белый кристаллический порошок, растворимый в воде.

Формула: K₂S₂O₈.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 270,29.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

1.1. Надсернокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям надсернокислый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При выполнении операций взвешивания используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 2 или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 270 г.

3.2. Определение массовой доли надсернокислого калия

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации c (1/5 KMnO₄) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации c (1/2 H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83 и раствор с массовой долей 20%.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора), раствор концентрации c (NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) в растворе серной кислоты концентрации c (1/2 H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 н.).

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 40 см³ раствора соли Мора, 0,5 г углекислого натрия, 15 см раствора серной кислоты с массовой долей 20% и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до появления неисчезающей розовой окраски.

Одновременно проводят контрольный опыт в условиях определения с теми же количествами реактивов.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю надсернокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

V₁ - объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см³;

m - масса препарата, г;

0,01352 - масса надсернокислого калия, соответствующая 1 см³ марганцовокислого калия концентрации точно 1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать значения допускаемого расхождения, равного 0,2%, при доверительной вероятности P = 0,95.

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Аппаратура и реактивы

Стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.3.2. Проведение анализа

30,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 390 см³ горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °C до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,9 мг,

для препарата чистый - 3 мг.

3.4. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4-74 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,25 г растертого в порошок препарата помещают в круглодонную колбу К-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336-82), растворяют в 45 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.4-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,012 мг,

для препарата чистый - 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота определение проводят фотометрическим методом.

3.5. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрическим методом в объеме 40 см³.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336-82, растворяют в 37 см³ воды, и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.

К фильтрату прибавляют 1 см³ этилового ректификованного спирта (ГОСТ 18300-87, высший сорт), тщательно перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Cl,

для препарата чистый - 0,05 мг Cl,

1 см³ спирта и те же объемы реактивов.

3.6. Определение массы железа проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 5 см³ воды, 5 см³ раствора соляной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют при нагревании в 10 см³ воды и 0,2 см³ раствора соляной кислоты и количественно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³) и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 без добавления раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,

для препарата чистый - 0,010 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массы железа определение проводят фотометрическим методом.

3.7. Определение массовой доли марганца

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетка 4-2-1 по ГОСТ 20292-74.

Пробирка П4-25-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80.

Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, х.ч.

Раствор, содержащий 1 мг/см³ марганца; готовят по ГОСТ 4212-76.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации c (AgNO₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Смесь кислот; готовят следующим образом: к 840 см³ воды прибавляют, перемешивая, 100 см³ азотной кислоты и 70 см³ ортофосфорной кислоты; смесь кипятят в течение 10 мин и охлаждают.

3.7.2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в чашку, смачивают 0,5 см³ воды, выпаривают досуха на водяной бане, а затем на песчаной - до полного разложения препарата (до удаления паров серной кислоты). Остаток растворяют в 15 см³ горячей (70 - 80 °C) смеси кислот, переносят в пробирку, прибавляют 0,1 см³ раствора азотнокислого серебра, 1 г надсернокислого аммония, перемешивают и нагревают в стакане с горячей водой (80 - 90 °C) в течение 10 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая после охлаждения по оси пробирки окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,001 мг Mn,

для препарата чистый - 0,0050 мг Mn,

15 см³ смеси кислот, 0,1 см³ раствора азотнокислого серебра и 1 г надсернокислого аммония.

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом.

При этом 0,50 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), прибавляют 5 см³ воды, 5 см³ раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118-77) с массовой долей 25% и упаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют при нагревании в 10 см³ воды и 0,2 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25%. Раствор переносят в коническую колбу или пробирку, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76 фотометрически или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на фоне молочного стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствора через 10 мин не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг Pb,

для препарата чистый - 0,025 мг Pb,

1 см³ раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см³ раствора гидроокиси натрия и 1 см³ раствора тиоацетамида.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрическим методом.

4.1. Продукт упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-4.

Группа фасовки: III, IV, V, VI.

4.2. Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Тару маркируют по ГОСТ 14192-77 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 5, подкласс 5.1, черт. 5, классификационный шифр 5113, серийный номер ООН 1492).

4.4. Продукт хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие надсернокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

6.1. Надсернокислый калий может вызывать аллергические заболевания, дерматиты, бронхиальную астму.

6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки) от попадания препарата на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать меры личной гигиены.

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией; испытание препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.