"ГОСТ 2706.4-74*. Государственный стандарт Союза ССР. Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения сероуглерода в бензоле"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 22.11.1974 N 2591)
(ред. от 06.02.1987)

Переиздание (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10 - 80 г.).

Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает метод определения сероуглерода в бензоле.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

Метод основан на взаимодействии сероуглерода, содержащегося в бензоле, с диэтиламином и уксуснокислой медью с образованием растворимой в толуоле желто-коричневой или светло-желтой соли диэтилдитиокарбамината меди, с последующим измерением оптической плотности раствора и определением массовой доли сероуглерода по градуировочному графику.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

Метод позволяет определять массовую долю сероуглерода в пределах 0,00002 - 0,001%.

При большей массовой доле сероуглерода пробу бензола соответственно разбавляют толуолом.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 с синим светофильтром или любой другой марки с аналогичным светофильтром .

Колонка ректификационная лабораторная, разделительной способностью, эквивалентной примерно 20 - 25 теоретическим тарелкам.

Часы песочные на 1 мин или секундомер.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

Цилиндры измерительные с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 см³.

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 см³.

Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 50 см³.

Колбы мерные с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 500 см³.

Воронка делительная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 см³.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

Колбы конические с пришлифованной пробкой по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 и 100 см³.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

Медь уксуснокислая по ГОСТ 5852-79, тонко растертый порошок.

Диэтиламин, свежеперегнанный.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч.д.а.

Сероуглерод синтетический технический по ГОСТ 19213-73 или сероуглерод, приготовленный из технического каменноугольного сероуглерода (ГОСТ 445-75) по п. 2.1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор массовой концентрации 0,15 - 0,2 г/см³.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор массовой концентрации 0,001 г/см³.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77.

Реактив смешанный, готовят следующим образом: 0,05 г уксуснокислой меди взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) на часовом стекле и переносят в мерную колбу, вместимостью 500 см³. Затем в колбу приливают 7,5 см³ диэтиламина и доводят объем раствора толуолом до метки.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

Реактивом можно пользоваться через сутки после приготовления. Реактив годен для использования в течение одного месяца, хранят его в темном месте.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

2.1. Приготовление чистого сероуглерода

Чистый сероуглерод может быть приготовлен из технического каменноугольного сероуглерода следующим образом: технический сероуглерод дважды промывают серной кислотой в делительной воронке из расчета 10 - 20% серной кислоты для каждой промывки от объема взятого сероуглерода. После 20 - 30 мин отстаивания кислотный слой сливают, а сероуглерод промывают дистиллированной водой, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия и снова промывают водой до нейтральной реакции, которую определяют по фенолфталеину. После этого продукт сушат хлористым кальцием.

Высушенный продукт подвергают ректификации и отбирают сероуглерод с температурой кипения 46,3 °C. Отгонку сероуглерода на колонке производят с помощью электронагрева с соблюдением правил по технике безопасности для легкокипящих и пожароопасных химических продуктов. Полученный сероуглерод хранят под водой и перед применением сушат хлористым кальцием.

2.2. Построение градуировочных графиков

2.2.1. Для построения градуировочных графиков 1 и 2 готовят два исходных раствора сероуглерода в толуоле.

Исходный раствор I с массовой долей сероуглерода около 0,05% готовят следующим образом: в предварительно взвешенную мерную или коническую колбу вместимостью 100 см³ наливают около 50 см³ толуола и взвешивают. Затем в эту же колбу добавляют примерно 50 мг (несколько капель) сероуглерода, взвешивают, доводят объем раствора толуолом до метки в мерной колбе или до 100 см³ в конической колбе при помощи цилиндра и снова взвешивают. Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Рассчитывают полученную концентрацию сероуглерода.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

Исходный раствор II с массовой долей сероуглерода около 0,005% готовят разбавлением 10 см³ исходного раствора I, отмеренного бюреткой, до 100 см³ толуолом.

2.2.2. Градуировочный график 1 предназначен для определения массовой доли сероуглерода от 0,0001 до 0,001%.

В девять мерных или конических колб вместимостью 50 см³ наливают из бюреток толуол и исходный раствор II в объемах, указанных в табл. 1.

В десятую контрольную колбу наливают только 20 см³ толуола.

Во все колбы (включая контрольную) пипеткой приливают по 2 см³ смешанного реактива, взбалтывают содержимое колб в течение 1 мин и оставляют стоять на 15 мин.

Оптические плотности растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.

По полученным данным строят градуировочный график 1, откладывая по оси абсцисс массовую долю сероуглерода в процентах, а по оси ординат - соответствующие величины оптических плотностей.

2.2.3. Градуировочный график 2 предназначен для определения массовой доли сероуглерода от 0,00002 до 0,0001%.

В девять мерных или конических колб вместимостью 100 см³ наливают из бюреток толуол и исходный раствор II в объемах, указанных в табл. 2.

В десятую контрольную колбу наливают только 50 см³ толуола.

Примечание. Для приготовления растворов сравнения по табл. 1 и 2 массовая доля сероуглерода в исходном растворе II должна быть точно 0,005%.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

Далее поступают так же, как и при построении градуировочного графика 1, только при измерении оптических плотностей пользуются кюветами с расстоянием между рабочими гранями 50 мм.

Градуировочный график проверяют при замене отдельных частей в приборе или его ремонте.

3.1. В коническую колбу вместимостью 50 или 100 см³ в зависимости от содержания в анализируемом продукте сероуглерода наливают соответственно 20 или 50 см³ бензола и добавляют пипеткой 2 см³ смешанного реактива.

Содержимое колбы взбалтывают в течение 1 мин и после 15 мин отстаивания измеряют оптическую плотность в тех же условиях, при которых строились градуировочные графики 1 или 2, применяя для сравнения одновременно приготовленный контрольный раствор.

3.2. По полученному значению оптической плотности определяют массовую долю сероуглерода в анализируемом бензоле, пользуясь градуировочным графиком 1 или 2.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

Если значение оптической плотности составляет менее 0,01, считают, что сероуглерод в бензоле отсутствует.

3.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности P = 0,95):

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

при массовой доле сероуглерода 0,0001% и менее - 20% относительно среднего результата;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.02.1987 N 198)

при массовой доле сероуглерода более 0,0001% - 10% относительно среднего результата.