"ГОСТ 26928-86. Государственный стандарт Союза ССР. Продукты пищевые. Метод определения железа"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.1986 N 1763)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 июня 1986 г. N 1763 срок действия установлен

Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и устанавливает колориметрический метод определения железа.

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения двухвалентного железа с ортофенантролином красного цвета.

1.1. Отбор и подготовка проб к испытаниям - по нормативно-технической документации на соответствующий вид продукции.

1.2. Минерализация - по ГОСТ 26929-86

Колориметр фотоэлектрический по ГОСТ 12083-78 со светофильтром с или спектрофотометр.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г второго класса точности и с наибольшим пределом взвешивания 1 кг третьего класса точности по ГОСТ 24104-80.

Колбы 1-50-2 или 2-50-2; 1-100-2 или 2-100-2; 1-500-2 или 2-500-2: 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4-2-1 или 5-2-1; 4-2-2 или 5-2-2; 1-2-5; 6-2-5 или 7-2-5; 1-2-10; 6-2-10 или 7-2-10; 1-2-20 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-50 и 1-500 по ГОСТ 1770-74.

Воронки типа В по ГОСТ 25336-82.

Баня водяная.

Фильтры обеззоленные.

Бумага универсальная индикаторная.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы 180 г/дм3 и c .

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор (1 + 1) по объему.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79 или гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79, раствор 100 г/дм3 и солянокислый раствор. Солянокислый раствор применяют только для винодельческой продукции и пива.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Ортофенантролин.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, раствор 200 г/дм3 или аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор 180 г/дм3.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота аскорбиновая.

Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

3.1. Приготовление основного раствора железа с массовой концентрацией 1 г/дм3

Раствор готовят по ГОСТ 4212-76.

3.2. Приготовление солянокислого раствора гидроксиламина гидрохлорида

10 г гидроксиламина гидрохлорида, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 300 - 400 см3 воды, добавляют 170 см3 соляной кислоты и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3.

3.3. Приготовление раствора ортофенантролина

0,25 г ортофенантролина, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, переносят с 20 - 30 см3 воды в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 этилового спирта и после растворения ортофенантролина объем доводят водой до метки.

3.4. Подготовка пробы

3.4.1. Минерализацию пробы проводят по ГОСТ 26929-86.

3.4.2. Белые вина, белые виноматериалы и пиво минерализации не подвергают.

3.4.3. Пиво, игристые и шипучие вина перед испытанием освобождают от углекислого газа по ГОСТ 26929-86, разд. 1.

3.4.4. Раствор минерализата, полученного кислотой минерализацией, используют для испытания без дополнительной обработки.

3.4.5. Золу, полученную сухой минерализацией, растворяют в 5 см3 раствора соляной кислоты при нагревании на водяной бане, переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 50 см3 и объем доводят водой до метки.

3.4.6. При испытании кондитерских продуктов к золе до растворения добавляют 1 - 2 см3 раствора соляной кислоты и упаривают досуха на водяной бане.

3.4.7. При испытании красных вин, красных виноматериалов, коньяков и коньячных спиртов золу обрабатывают по п. 4.3.

3.5. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика

3.5.1. 10 см3 основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и объем доводят до метки раствором серной кислоты 0,01 моль/дм3.

3.5.2. При испытании продуктов, за исключением винодельческой продукции и пива, 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 см3 раствора, приготовленного по п. 3.5.1 (что соответствует 10, 20, 30, 40, 50, 60 и 80 мкг железа), вносят в мерные колбы вместимостью 50 см3, в каждую колбу добавляют 1 см3 раствора гидроксиламина, доводят pH до 4 - 6 по индикаторной бумаге с помощью раствора уксуснокислого натрия или аммония. Вносят 1 см3 раствора ортофенантролина и объем доводят водой до метки. Перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм при светофильтре с или на спектрофотометре при длине волны 510 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.

Контрольный раствор готовят точно так же, как растворы сравнения, но без добавления раствора железа.

При испытании рыбной продукции вместо раствора гидроксиламина допускается внесение (100 +/- 10) мг аскорбиновой кислоты.

3.5.3. При испытании винодельческой продукции и пива в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 раствора, приготовленного по п. 3.5.1 (что соответствует 10, 20, 40, 60, 80, 100 и 120 мкг железа), 10 см3 солянокислого раствора гидрохлорида гидроксиламина и 1 см3 раствора ортофенантролина, оставляют на 15 мин, затем вносят 10 см3 раствора уксуснокислого аммония, объем доводят водой до метки и измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как растворы сравнения, но без добавления раствора железа.

Светофильтр и кювета по п. 3.5.2.

3.5.4. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы железа в мкг, введенные в растворы сравнения, по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.

4.1. При испытании продуктов, за исключением винодельческой продукции и пива, в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят раствор минерализата в таком объеме, чтобы масса железа в колбе составила 20 - 80 мкг. Добавляют в колбу все те растворы, в той же последовательности, как указано в п. 3.5.2, и измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят аналогично контрольной пробе, приготовленной по ГОСТ 26929-86 со всеми реактивами, указанными выше в п. 3.5.2.

4.2. При испытании белых вин и виноматериалов и пива в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят в зависимости от массовой концентрации железа 2,5 - 20 см3 предварительно отфильтрованного напитка, а затем все растворы в той же последовательности, как указано в п. 3.5.3.

Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору.

Для приготовления контрольного раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят такой же объем напитка, 10 см3 солянокислого раствора гидрохлорида гидроксиламина, через 15 мин 10 см3 раствора уксуснокислого аммония и содержимое доводят водой до метки.

4.3. При испытании красных вин, красных виноматериалов, коньяков и коньячных спиртов к золе добавляют 10 см3 солянокислого раствора гидрохлорида гидроксиламина и выдерживают 3 - 5 мин на кипящей водяной бане. Полученный раствор переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 1 см3 раствора ортофенантролина. Одновременно готовят контрольный раствор, для чего в другую мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 10 см3 солянокислого раствора гидрохлорида гидроксиламина и 1 см3 раствора ортофенантролина. Через 15 мин в обе колбы вносят 10 см3 раствора уксуснокислого аммония, содержимое доводят водой до метки и измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору.

5.1. Массовую долю железа в продуктах вычисляют по формуле

Массовую концентрацию железа в продуктах , за исключением винодельческой продукции и пива, в мг/дм3 вычисляют по формуле

где - масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

V - общий объем раствора минерализата, см3;

- объем раствора минерализата, взятый для определения, см3;

m - масса навески продукта, взятая для минерализации, г;

- объем продукта, взятый для минерализации, см3;

5.2. Массовую концентрацию железа в винодельческой продукции и пиве в мг/дм3 вычисляют по формуле

где - масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

- объем напитка, взятый для определения, см3.

5.3. Вычисление производят до первого десятичного знака.

Окончательный результат округляют до целого числа, для коньяков и коньячных спиртов - до первого знака после запятой.

5.4. За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20% по отношению к среднему арифметическому при P = 0,95.

5.5. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли железа любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов .

5.6. Минимальная масса железа, определяемая данным методом, составляет 10 мкг в колориметрируемом объеме.

5.7. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли железа одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет .

5.8. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 40% по отношению к среднему арифметическому при P = 0,95.