"ГОСТ 27547-87. Государственный стандарт Союза ССР. Витамин E (альфа-токоферола ацетат) микрогранулированный кормовой. Технические условия"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 4885)

1. Разработан и внесен Минмедбиопромом СССР.

Исполнители: И.А. Солунина, Л.А. Кузнецова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.12.87 N 4885.

3. Срок первой проверки - 1992 г.

Периодичность проверки - 5 лет.

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4800-87.

5. Введен впервые.

6. Ссылочные нормативно-технические документы:

Настоящий стандарт распространяется на витамин E ( ацетат) микрогранулированный кормовой, предназначенный для производства премиксов, используемых для введения в комбикорма с целью обеспечения потребности сельскохозяйственных животных в витамине E.

1.1. Микрогранулированный кормовой витамин E должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Характеристики

1.2.1. По физико-химическим и органолептическим показателям микрогранулированный кормовой витамин E должен соответствовать требованиям, указанным в таблице.

Примечание. Допускается уменьшение массовой доли витамина E после 6 мес хранения препарата, но не более чем на 10% от значения, указанного при его изготовлении.

1.2.2. Требования безопасности

1.2.2.1. Микрогранулированный кормовой витамин E является горючим веществом. Температура самовоспламенения 438 °C.

1.2.2.2. Взвешенная пыль взрывоопасна. Нижний предел взрываемости 31 г/м3.

1.2.2.3. Микрогранулированный кормовой витамин E относится к малотоксичным веществам.

1.2.2.4. Производственные помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. В случае нарушения герметичности технологического оборудования и попадания в рабочее помещение пыли необходимо пользоваться респиратором.

1.2.2.5. Очистку рабочих помещений от пыли проводят с помощью вакуумных установок или путем влажной уборки.

1.2.2.6. При работе с кормовым витамином E следует соблюдать меры личной гигиены.

1.3. Маркировка

1.3.1. Каждую упаковочную единицу снабжают этикеткой, на которой указывают:

наименование министерства;

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование препарата;

рекомендации по хранению;

массовую долю витамина E, %;

массу нетто и брутто;

номер партии и дату выпуска;

обозначение настоящего стандарта;

срок годности.

1.3.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77 со следующим дополнением: на транспортную тару наносят манипуляционные знаки "Боится сырости", "Боится нагрева".

1.4. Упаковка

1.4.1. Препарат фасуют от 10 до 15 кг в двух-, четырехслойные бумажные мешки по ГОСТ 2226-75 с вкладышами из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354-82 или мешки по ГОСТ 17811-78. Полиэтиленовые вкладыши или мешки заваривают или завязывают шпагатом по ГОСТ 16266-70 или швейной хлопчатобумажной нитью N 00 по ГОСТ 6309-80. Верх бумажных мешков прошивают или склеивают.

1.4.2. Допускается отклонение массы нетто единицы продукции на +/- 1%.

1.4.3. Каждую упаковочную единицу сопровождают указанием по применению кормового микрогранулированного витамина E.

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 23462-79.

2.2. Для контроля качества кормового микрогранулированного витамина E отбирают 10% упаковочных единиц, но не менее 3 единиц, если партия состоит менее чем из 30 упаковочных единиц. Если в партии 30, но не более 100 упаковочных единиц, отбирают 8% упаковочных единиц, но не менее 5 единиц, если в партии 100 и более упаковочных единиц, отбирают 6% упаковочных единиц, но не менее 8 единиц.

3.1. Отбор проб

3.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 13496.0-83.

3.1.2. Из средней пробы отбирают не менее 400 г препарата, половину которого используют для испытаний, а другую половину хранят на случай разногласий в оценке качества в течение срока годности.

3.1.3. Определение внешнего вида

Около 1 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, тщательно перемешивают, рассыпают тонким слоем на фильтровальной бумаге и визуально определяют внешний вид и цвет при рассеянном дневном освещении.

3.2. Определение запаха

Около 1,5 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, рассыпают тонким слоем на часовом стекле диаметром 60 - 80 мм и по истечении 5 мин определяют запах на расстоянии 50 мм от пробы.

3.3. Определение подлинности

3.3.1. Сущность метода заключается в установлении идентичности полученного продукта с витамином E по образованию окрашенного в красно-оранжевый цвет комплекса при реакции продукта с ортофенантролином и хлорным железом.

3.3.2. Оборудование и реактивы

Весы аналитические типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104-80.

Чашка фарфоровая вместимостью 65 см3 по ГОСТ 9147-80.

Баня водяная.

Колбы конические исполнений 1, 2, вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336-82.

Пипетки измерительные исполнений 1, 2, 4, 5, 6, вместимостью 1 и 10 см3, 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74.

Спирт этиловый абсолютированный.

Эфир этиловый для наркоза.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор массовой долей 0,2% в абсолютированном спирте.

Ортофенантролин, раствор массовой долей 0,5% в абсолютированном спирте.

3.3.3. Проведение испытания

0,5 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, встряхивают в конической колбе вместимостью 50 см3 с 10 см3 теплой воды в течение 10 мин, затем нагревают на водяной бане при температуре 35 - 40 °C до полного разрушения гранул и охлаждают. К раствору прибавляют 10 см3 эфира, взбалтывают, отделяют эфирный слой. Эфир выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане. Остаток растворяют в 10 см3 абсолютированного спирта, прибавляют 1 см3 спиртового раствора ортофенантролина и 1 см3 спиртового раствора хлорного железа, в результате чего должно появиться красно-оранжевое окрашивание.

3.4. Определение остатка на сите

3.4.1. Оборудование

Весы лабораторные технические по ГОСТ 24104-80.

Сито из стальной проволочной сетки N 05 с поддоном.

Стакан стеклянный вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336-82.

3.4.2. Проведение испытания

100 г пробы, взвешенной в стакане с погрешностью не более 0,01 г, просеивают на сите в течение 5 мин. Остаток на сите переносят в стакан и взвешивают с той же погрешностью.

3.4.3. Обработка результатов

Остаток на сите (X) в процентах вычисляют по формуле

где - масса стакана с остатком пробы после просеивания, г;

- масса пустого стакана, г;

m - масса пробы, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

3.5. Определение потери в массе при высушивании

3.5.1. Оборудование

Весы аналитические типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104-80.

Шкаф сушильный лабораторный электрический с терморегулятором марок СЭШ-1, СЭШ-3М или других марок.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336-82.

Бюксы стеклянные вместимостью 30 см3 по ГОСТ 25336-82.

3.5.2. Проведение испытания

5 г пробы взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в бюксе, предварительно высушенной до постоянной массы. Бюксу с пробкой помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 100 - 105 °C до постоянной массы, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

3.5.3. Обработка результатов

Потерю в массе при высушивании в процентах вычисляют по формуле

где - масса пробы до высушивания, г;

- масса пробы после высушивания, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

3.6. Определение массовой доли витамина E ( ацетат)

3.6.1. Сущность метода заключается в образовании окрашенного в красно-оранжевый цвет комплекса при реакции витамина E с ортофенантролином и хлорным железом и фотометрическом измерении оптической плотности раствора при длине волны 520 нм.

3.6.2. Оборудование, материалы и реактивы

Весы аналитические типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104-80.

Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56М или спектрофотометр марки СФ-16 или других аналогичных марок.

Баня водяная.

Испаритель ротационный ИР-1М или другого типа.

Воронка делительная вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 см3 по ГОСТ 1770-74.

Колбы конические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336-82.

Колба круглодонная вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр измерительный вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336-82.

Холодильник стеклянный по ГОСТ 25336-82.

Фильтр бумажный.

Ортофенантролин, раствор массовой долей 0,5% в абсолютированном спирте.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор массовой долей 0,2% в абсолютированном спирте.

Спирт этиловый абсолютированный.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

ацетат - стандарт.

Калия гидрат окиси по ГОСТ 9285-78, раствор массовой долей 50%.

Кислота аскорбиновая.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, х.ч.

Фенолфталеин по ГОСТ 5859-78, спиртовой раствор массовой долей 1%.

Эфир для наркоза.

3.6.3. Подготовка к испытанию

0,1 г ацетат, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 30 см3 ректификованного спирта, 3 см3 раствора гидроокиси калия, 0,1 г аскорбиновой кислоты и нагревают с обратным холодильником при температуре кипения смеси на водяной бане в течение 30 мин. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в делительную воронку 50 см3 воды и экстрагируют эфиром один раз 50 см3 эфира и два раза по 30 см3. Объединенный экстракт промывают водой порциями по 30 см3 до исчезновения щелочной реакции промывных вод (проба с фенолфталеином). К экстракту прибавляют 8 г безводного сернокислого натрия и оставляют в защищенном от света месте на 30 мин, периодически перемешивая. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр в круглодонную колбу вместимостью 250 см3. Допускается медленное фильтрование экстракта через бумажный фильтр, на который помещено около 8 г безводного сернокислого натрия. Сернокислый натрий промывают три раза эфиром порциями по 20 см3, сливая раствор в ту же колбу. Эфир отгоняют на водяной бане при температуре не выше 40 °C в токе азота или под вакуумом на ротационном испарителе при температуре не выше 20 °C.

Сухой остаток тотчас растворяют в абсолютированном спирте, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора абсолютированным спиртом до метки и перемешивают. 1 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят объем раствора тем же спиртом до метки и перемешивают. Из полученного раствора отбирают последовательно 1, 2, 3, 4, 5, 6 см3 в мерные колбы вместимостью 25 см3, прибавляют 1 см3 раствора ортофенантролина, 1 см3 раствора хлорного железа, доводят объем раствора абсолютированным спиртом до метки, перемешивают и оставляют в защищенном от света месте. Точно через 10 мин после прибавления спиртового раствора хлорного железа измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны (520 +/- 2) нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны около 520 нм. В качестве раствора сравнения применяют абсолютированный спирт. Одновременно проводят контрольное испытание на реактивы без внесения витамина E.

Строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения разности оптической плотности испытуемых растворов и контрольного раствора, а на оси абсцисс - соответствующие значения концентрации витамина E в миллиграммах в 25 см3 раствора.

3.6.4. Проведение испытания

0,4 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3 воды, предварительно подогретой до (65 +/- 5) °C, и перемешивают до полного разрушения гранул. Прибавляют 30 см3 ректификованного спирта, 3 см3 раствора гидроокиси калия, 0,1 г аскорбиновой кислоты и далее проводят испытание, как указано в п. 3.6.3, до получения сухого остатка. Сухой остаток растворяют в абсолютированном спирте, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки тем же спиртом. 2 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят объем раствора тем же спиртом до метки. 2 см3 раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, прибавляют 1 см3 спиртового раствора ортофенантролина, 1 см3 спиртового раствора хлорного железа, доводят объем раствора абсолютированным спиртом до метки, перемешивают и оставляют в защищенном от света месте. Точно через 10 мин после прибавления спиртового раствора хлорного железа измеряют оптическую плотность, как указано в п. 3.6.3. Из величины оптической плотности испытуемого раствора вычитают величину оптической плотности контрольного испытания.

3.6.5. Обработка результатов

Массовую долю витамина E в процентах вычисляют по формуле

где C - количество витамина E, найденное по градуировочному графику, мг в 25 см3 раствора;

100, 25, 2, 2 - объем разведений, см3;

- масса пробы, взятая для анализа, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,5%.

4.1. Продукт транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах.

4.2. Препарат хранят в помещении, в сухом защищенном от света месте при температуре не выше 30 °C.

4.3. Срок годности препарата - 1 год со дня его изготовления.