"ГОСТ 21138.2-85. Государственный стандарт Союза ССР. Мел. Метод определения массовой доли сульфат-ионов в водной вытяжке"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28.11.1985 N 3746)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября 1985 г. N 3746 срок действия установлен

Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает весовой метод определения массовой доли сульфат-ионов в водной вытяжке.

Метод основан на осаждении из водной вытяжки мела сульфат-ионов в виде сернокислого бария и прокаливании осадка сернокислого бария при температуре (825 +/- 25) °C.

1.1. Общие требования к методу - по ГОСТ 21138.0-85.

2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные по ГОСТ 24104-80;

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 1000 °C;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80;

стакан вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336-82;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;

барий хлористый двухводный по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 10%;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%;

метиловый оранжевый, индикатор, раствор с массовой долей 0,02%.

3.1. От основного раствора, полученного при определении массовой доли водорастворимых веществ в меле по ГОСТ 21138.1-85, отбирают 100 см³ в стакан вместимостью 250 см³. Раствор нагревают до кипения, приливают 2 - 3 капли индикатора метилового оранжевого, 0,5 - 1,0 см³ соляной кислоты до изменения окраски раствора от желтой до красной и при перемешивании стеклянной палочкой приливают 10 см³ раствора хлористого бария, нагретого до кипения, и оставляют на 10 - 12 ч.

Осадок сернокислого бария отфильтровывают через двойной фильтр "синяя лента" и промывают горячей водой до удаления хлорид-ионов (отсутствие реакции с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком помещают в прокаленный при 950 - 1000 °C и взвешенный тигель, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают в электропечи при температуре (825 +/- 25) °C в течение 2 ч. Далее тигель с содержимым охлаждают в эксикаторе до температуры, отличающейся от комнатной не более чем на 3 °C, и взвешивают.

4.1. Массовую долю сульфат-ионов в водной вытяжке (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса осадка сернокислого бария, г;

0,4111 - коэффициент пересчета сернокислого бария на сульфат-ион;

V - объем всего анализируемого раствора, см³;

V₁ - объем аликвотной части раствора, см³;

m - масса навески пробы, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать 0,002% - при массовой доле сульфат-ионов в водной вытяжке до 0,01% и 0,003% - при массовой доле сульфат-ионов в водной вытяжке от 0,01 до 0,04%.