"ГОСТ 26180-84. Государственный стандарт Союза ССР. Корма. Методы определения аммиачного азота и активной кислотности (pH)"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.04.1984 N 1535)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1984 г. N 1535 срок действия установлен

Разработан Министерством сельского хозяйства СССР.

Исполнители: И.С. Шумилин, Д.И. Марнов, К.А. Карпова, А.Л. Еринов, З.М. Алиева, Н.И. Нагдалиева.

Внесен Министерством сельского хозяйства СССР.

Зам. министра Н.Ф. Татарчук.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1984 г. N 1535.

Настоящий стандарт распространяется на корма растительного происхождения и устанавливает методы определения аммиачного азота и активной кислотности (pH).

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23637-79 и ГОСТ 23638-79.

Содержание аммиачного азота в кормах определяют способом отгонки аммиака или способом диффузии в чашках Конвея.

2.1. Определение аммиачного азота способом отгонки

Сущность метода заключается в перегонке аммиака из водного настоя силоса и сенажа или силосного сока в раствор борной кислоты при воздействии слабого основания с последующим титрованием поглощенного аммиака.

2.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

2.1.1.1. Для проведения испытания применяют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:

установку для отжатия сока УОСС-1 или бытовую соковыжималку;

аппарат для встряхивания марки АВУ-6П или аналогичных марок;

весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

аппарат для отгонки аммиака с водяным паром или установки для перегонки типа Кьельдаля;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

колбы конические по ГОСТ 25336-82;

цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74;

стаканы лабораторные по ГОСТ 25336-82;

пипетки градуированные или микробюретки по ГОСТ 20292-74;

бумагу фильтровальную быстрой фильтрации марки ФНБ по ГОСТ 12026-76;

спирт этиловый по ГОСТ 5962-67;

кислоту борную по ГОСТ 9656-75, 2%-ный раствор;

магния окись по ГОСТ 4526-75;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, 0,005 моль/дм3 раствор;

метиленовый голубой;

метиловый красный по ГОСТ 5853-51;

воду дистиллированную.

2.1.2. Подготовка проб к испытанию

2.1.2.1. Среднюю пробу силоса или сенажа тщательно перемешивают и отбирают около 200 г корма, который измельчают ножницами на отрезки 1 - 2 см.

2.1.2.2. Для приготовления водного экстракта силоса или сенажа 25 г пробы корма, подготовленной по п. 2.1.2.1, помещают в цилиндр вместимостью 250 см3, доливают дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают стеклянной палочкой и оставляют для настаивания на ночь в прохладном месте. Допускается вместо настаивания встряхивать корм с водой в течение 30 мин при частоте встряхивания около 300 колебаний в 1 мин. Встряхивание проводят в колбах, закрытых пробками. Колбы предварительно градуируют водой до метки 250 см3. После настаивания или встряхивания экстракт фильтруют через бумажные фильтры в сухие колбы. Фильтрат хранят в холодильнике не более 2 сут.

2.1.2.3. Для приготовления силосного сока отжимают пробы силоса, влажность которых более 70%.

Из пробы силоса массой 200 г отжимают с помощью установки УОСС-1 или бытовой соковыжималки 20 - 30 см3 сока. Соковыжималку промывают и подсушивают после обработки каждой пробы корма. Сок хранят в холодильнике не более 2 сут.

2.1.3. Приготовление растворов

2.1.3.1. Приготовление смешанного индикатора

Растворяют последовательно 0,2 г метилового красного и 0,1 г метиленового голубого в 100 см3 96%-ного этилового спирта. Раствор хранят в темной склянке в холодном темном месте.

2.1.3.2. Приготовление 2%-ного раствора борной кислоты

20 г борной кислоты растворяют при подогревании в небольшом объеме дистиллированной воды и переносят в колбу вместимостью 1000 см3. После охлаждения доводят объем водой до 1000 см3.

2.1.3.3. Приготовление 0,005 моль/дм3 раствора серной кислоты

0,005 моль/дм3 раствор серной кислоты готовят разбавлением 0,05 моль/дм3 раствора серной кислоты, приготовленного из стандарт-титра или из концентрированной серной кислоты.

2.1.3.4. Приготовление водной суспензии окиси магния

5 г окиси магния растирают в ступке с небольшим объемом воды, переносят в мерный цилиндр и затем доводят до 100 см3 дистиллированной водой.

Реактив готовят в день проведения испытания. Суспензию перед ее использованием тщательно перемешивают.

2.1.4. Проведение испытания

20 см3 фильтрата водного экстракта или 5 см3 отжатого сока помещают в отгонную колбу Кьельдаля, добавляют 20 см3 суспензии окиси магния и перегоняют с водным паром или кипячением фильтрата.

При перегонке должны соблюдать герметичность всех узлов установки. В качестве приемника применяют коническую колбу вместимостью 200 - 250 см3 с предварительно нанесенной меткой на 100 см3, в которую помещают 20 см3 раствора борной кислоты и 2 капли индикатора. Приемную колбу ставят под холодильник перегонной установки таким образом, чтобы нижний конец холодильника был полностью погружен в жидкость. Отгонную колбу нагревают на плитке или газовой горелке до закипания содержимого колбы. Нагревание продолжают еще в течение 7 - 10 мин после закипания содержимого отгонной колбы. После сбора около 100 см3 конденсата колбу приемника опускают таким образом, чтобы конец холодильника был выше уровня жидкости, ополаскивают конец холодильника водой и с помощью красной лакмусовой бумаги проверяют изменение окраски конденсата, стекающего из холодильника. При отсутствии изменения окраски перегонку заканчивают. Жидкость в приемной колбе титруют 0,005 моль/дм3 раствором серной кислоты до перехода зеленой окраски в фиолетовую.

Одновременно проводят контрольное определение аммиачного азота в воде и растворах применяемых реактивов.

2.1.5. Обработка результатов

2.1.5.1. Содержание аммиачного азота в корме (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем 0,005 моль/дм3 раствора серной кислоты, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см3;

- объем 0,005 моль/дм3 раствора серной кислоты, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;

0,00014 - количество азота, г, эквивалентное 1 см3 0,005 моль/дм3 раствора серной кислоты;

25 - масса пробы, взятой для подготовки водного экстракта, г;

20 - объем экстракта, взятый для отгонки, см3;

250 - исходный объем водного экстракта, см3.

2.1.5.2. Содержание аммиачного азота в соке в процентах вычисляют по формуле

где V - объем 0,005 моль/дм3 раствора серной кислоты, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см3;

- объем 0,005 моль/дм3 раствора серной кислоты, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;

0,00014 - количество азота, г, эквивалентное 1 см3 0,005 моль/дм3 раствора серной кислоты;

5 - объем силосного сока, см3.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений в интервале содержания аммиачного азота от 0,002 до 0,01 % не должны превышать 0,002%; в интервале от 0,011 до 0,06% - 0,008%; в интервале от 0,061 до 0,15% - 0,013%.

2.2. Определение аммиачного азота способом микродиффузии в чашках Конвея

Сущность метода заключается в диффузии аммиака из водного настоя силоса и сенажа или силосного сока в титрованный раствор серной кислоты при воздействии углекислого калия с последующим титрованием поглощенного аммиака гидроокисью натрия.

2.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют следующие материалы и реактивы:

пипетки градуированные или микробюретки по ГОСТ 20292-74;

вазелин или масло касторовое;

калий углекислый по ГОСТ 4221-76 насыщенный раствор;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,01 моль/дм3 раствор;

метиловый красный по ГОСТ 5853-51;

спирт этиловый по ГОСТ 5962-67, 60%-ный.

2.2.2. Подготовка проб - по п. 2.1.2

2.2.3. Приготовление растворов

2.2.3.1. Приготовление раствора индикатора метилового красного

Растворяют 0,2 г индикатора в 100 см3 60%-ного этилового спирта. Хранят раствор в склянке из темного стекла в холодном темном месте.

2.2.3.2. Приготовление 0,01 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия

0,01 моль/дм3 раствор гидроокиси натрия готовят разбавлением 0,1 моль/дм3 раствора.

2.2.3.3. Приготовление 0,005 моль/дм3 раствора серной кислоты по п. 2.1.3.3.

2.2.4. Проведение испытания

Во внутреннюю камеру чашки Конвея пипеткой наливают точно 2 см3 0,005 моль/дм3 раствора серной кислоты и 4 капли метилового красного.

Во внешнюю камеру вносят 2 см3 водной вытяжки силоса. Бортик чашки Конвея смазывают вазелином или касторовым маслом, чашку закрывают, оставляя небольшую щель для введения кончика пипетки во внешнюю камеру, вливают 1 см3 насыщенного раствора углекислого калия и быстро закрывают, притерев крышку чашки. Смешивают жидкости, вращая чашку на поверхности стола, и оставляют на ночь при комнатной температуре. Одновременно ставят контрольное определение, где вместо пробы берут дистиллированную воду. Содержимое внутренней камеры титруют из микробюретки 0,01 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия до желтого цвета.

2.2.5. Обработка результатов

Содержание аммиачного азота в корме в процентах вычисляют по формуле

где V - объем 0,01 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование при контрольном определении, см3;

- объем 0,01 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка серной кислоты в испытуемом растворе, см3;

0,00014 - количество азота, г, эквивалентное 1 см3 0,005 моль/дм3 раствора серной кислоты;

25 - масса пробы, взятая для подготовки водного экстракта, г;

2 - объем водного экстракта, взятый для отгонки, см3;

250 - исходный объем водного экстракта, см3.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений в интервале содержания аммиачного азота от 0,002 до 0,01% не должны превышать 0,002%; в интервале от 0,011 до 0,06% - 0,008%; в интервале от 0,061 до 0,15% - 0,013%.

Сущность метода заключается в потенциометрическом измерении активности водородных ионов в водном экстракте или соке силоса и сенажа.

3.1. Аппаратура, реактивы

3.1.1. Для проведения испытания применяют следующие аппаратуру и реактивы:

pH-метры - милливольтметры или иономеры;

стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов по ГОСТ 8.135-74.

3.2. Проведение испытания

В подготовленные по п. 2.1.2 водные экстракты силоса и сенажа или силосный сок помещают стеклянный электрод и солевой контакт электрода сравнения. После окончательного установления потенциала снимают показания со шкалы прибора. Показания прибора считывают с погрешностью до 0,05 ед. pH.

Электроды при переносе из одной пробы в другую обмывают дистиллированной водой и сушат фильтровальной бумагой.

3.3. Обработка результатов

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,15 ед. pH.