Утвержден Управлением по стандартизации при Совете Министров Союза ССР 3 июля 1951 г. Срок введения установлен
с 15 октября 1951 года
Постановлением Госстандарта СССР от 15.06.1990 N 1600 срок действия продлен
до 1 января 1996 года
Переиздание с Изменением N 1, утвержденным в июле 1985 г. (ИУС 11-85).
Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и устанавливает метод определения этилового спирта в ликерных начинках и корпусах конфет.
Метод основан на определении при помощи пикнометра плотности
Плотностью раствора
Отбор лабораторных проб и подготовку их для испытаний производят по ГОСТ 5904-82.
Результаты взвешивания пикнометра записывают до четвертого знака после запятой.
1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Пикнометр по ГОСТ 22524-77 типа ПЖ2, вместимостью 25, 50 см3, с горловиной диаметром 6 мм.
Холодильник со вставной трубкой по ГОСТ 25336-82 длиной около 50 см.
Колба перегонная по ГОСТ 25336-82, типа Кп, вместимостью 250 см3.
Колба наливная, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., c (KOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Бумага лакмусовая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или любые другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, не ниже 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 1 кг или любые другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90 и нормативно-технической документации.
Термостат или водяная баня.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. "Водным числом" пикнометра называется масса воды в объеме данного пикнометра. При настоящем методе "водное число" должно определяться при температуре 20 °C.
3. Пикнометр тщательно промывают (последовательно) слабым спиртовым раствором щелочи, хромовой смесью и водой, высушивают при температуре 100 - 105 °C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0015 г.
4. В предварительно взвешенный сухой пикнометр вливают посредством пипетки или стеклянной трубки с оттянутым капилляром воду до уровня немного выше метки.
5. Пикнометр с водой опускают в ванну с водой, уровень которой должен быть приблизительно одинаков с уровнем воды, находящейся в пикнометре.
6. Во время определения температура воды в ванне должна быть (20 +/- 0,5) °C.
7. Через 30 мин, посредством полоски фильтровальной бумаги или трубки с оттянутым капилляром, мениск пикнометра устанавливают точно на метке, после чего пикнометр закрывают пробкой, вынимают из стакана, тщательно обтирают досуха, помещают в шкаф аналитических весов и через 15 мин взвешивают. Наполнение пикнометра водой, установку мениска и взвешивание повторяют три раза и определяют среднюю арифметическую величину. Расхождение между параллельными взвешиваниями должно быть не более 0,005 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
8. "Водное число" пикнометра (q) вычисляют по формуле
,где
9. Навеску исследуемого изделия в количестве 15 - 25 г отвешивают с погрешностью не более 0,01 г и переносят в перегонную колбу из расчета, чтобы общий объем жидкости был в пределах 100 - 105 см3.
10. Жидкость в колбе нейтрализуют по лакмусу раствором гидроокиси натрия или по расчету, если определялась кислотность.
11. Колбу присоединяют к холодильнику и, медленно нагревая, ведут отгонку, применяя в качестве приемника мерную колбу вместимостью 100 см3. Перегонку заканчивают, когда приемная колба заполнится приблизительно на 3/4 объема.
В случае получения не вполне чистого дистиллята его разводят водой приблизительно до 100 см3 и производят вторичную перегонку.
По окончании перегонки мерную колбу с дистиллятом дополняют водой до метки и тщательно перемешивают.
12. Посредством сухой пипетки или трубки с оттянутым капилляром в пикнометр приливают из мерной колбы водно-спиртовой раствор до уровня немного выше метки и производят определение по пп. 5 - 7.
13. Плотность (относительная) водно-спиртового раствора
,где
q - "водное число" пикнометра.
Результат вычисляют до пятого знака после запятой и округляют до четвертого знака.
14. Массу спирта в 100 см3 водно-спиртового раствора находят по плотности (см. таблицу).
водно-спиртового раствора
15. Массовую долю спирта, содержащегося в изделии, в процентах (X) вычисляют по формуле
,где m - масса спирта, найденная по таблице, г;
Результат вычисляют до второго знака после запятой и округляют до первого знака после запятой. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Пределы отклонений результатов определения не должны превышать 0,5% массовой доли спирта (P = 0,95).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Вернуться в "Каталог нормативных документов"
Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/gost_gosudarstvennyj-standart/52/gost_68785.html
На правах рекламы:
|