"ГОСТ 23268.3-78. Государственный стандарт Союза ССР. Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения гидрокарбонат-ионов"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 01.09.1978 N 2408)
(ред. от 01.04.1983)

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает методы определения гидрокарбонат-ионов.

Метод основан на нейтрализации гидрокарбонат-ионов соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого. Метод позволяет определять от 5 мг гидрокарбонат-ионов в пробе.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.1. Отбор проб по ГОСТ 23268.0-78.

1.2. Объем пробы воды для определения гидрокарбонат-ионов должен быть не менее 250 см3.

2а.1. Сущность метода

Метод основан на нейтрализации гидрокарбонат-ионов соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого. Метод позволяет определять от 5 мг гидрокарбонат-ионов в пробе.

2.1. Колбы мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 см3.

Колбы конические стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см3.

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью: пипетки 10, 25, 50 см3, бюретки 25 см3.

Капельницы по ГОСТ 25336-82.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная фиксанал, 0,1 н. раствор.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3.1. Приготовление 0,1 н. раствора соляной кислоты

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора соляной кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.

3.2. Приготовление 0,1%-ного раствора метилового оранжевого

0,1 г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем дистиллированной водой до 100 см3.

4.1. В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают от 25 до 50 см3 анализируемой минеральной воды, объем пробы доводят дистиллированной водой до 100 см3, добавляют 2 - 3 капли раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до изменения цвета раствора из желтого в розовый. При наличии в исследуемой воде гидрокарбонат-ионов более 300 мг/л после окончания титрования пробу воды кипятят с обратным холодильником в течение 5 - 7 мин (обратный холодильник можно заменить перевернутой воронкой). В случае изменения цвета раствора в желтый пробу дотитровывают соляной кислотой.

Массовую концентрацию гидрокарбонат-ионов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле

где V - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3;

н - нормальность раствора соляной кислоты;

61 - грамм-эквивалент гидрокарбонат-ионов;

- объем воды, взятый на анализ, см3.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3,0%.

6.1. Сущность метода

Метод основан на установлении конечной точки титрования по наибольшему изменению величины pH, фиксируемому с помощью стеклянного электрода.

Метод применяется при разногласиях, возникающих в оценке качества, и при выполнении химического анализа вод.

6.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Прибор для измерения величины pH типа pH-метр-милливольтметр (pH-340, pH-121) или иономер ЭВ-74.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72.

Электрод стеклянный типа ЭСЛ.

Мешалка магнитная ММ-3.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью: пипетки 10, 25, 50, 100 см3; бюретки 25 см3.

Колбы мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 см3.

Стаканы лабораторные вместимостью 150 см3 (диаметр стакана 60 - 70 мм, высота 70 - 75 мм).

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Кислота соляная фиксанал, 0,1 н. раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

6.3. Подготовка к анализу

6.3.1. Приготовление 0,1 н. раствора соляной кислоты - по п. 3.1.

6.3.2. Приготовление 0,02 н. раствора соляной кислоты

В мерную колбу вместимостью 500 см3 отмеривают 100 см3 0,1 н. раствора соляной кислоты, добавляют до метки дистиллированную воду, закрывают колбу пробкой и перемешивают.

6.4. Проведение анализа

В стакан вместимостью 150 см3 отмеривают от 1 до 100 см3 минеральной воды с таким расчетом, чтобы в ней содержалось от 5 до 120 мг гидрокарбонат-ионов, доливают дистиллированной водой до 100 см3 (если отмеренная проба составляла менее 100 см3). В раствор погружают стеклянный электрод и наконечник электролитического ключа. Титрование ведут 0,1 н. или 0,02 н. (при содержании в пробе менее 10 мг гидрокарбонат-ионов) раствором HCl из обычной бюретки с ценой деления не более 0,1 см3, перемешивая титруемый раствор магнитной мешалкой. Вначале проводят ориентировочное титрование с целью определения примерного положения эквивалентной точки. Для этого раствор титранта прибавляют порциями по 0,5 - 1,0 см3 и после прибавления каждой порции снимают показания прибора (величину pH). Вначале величина pH изменяется незначительно, но вблизи эквивалентной точки наблюдается резкий скачок pH. После скачка pH прибавляют еще 2 - 3 порции титранта и ориентировочное титрование заканчивают. Замечают объемы титранта и , при которых наблюдалось максимальное изменение pH . Последующее точное титрование проводят вблизи эквивалентной точки, но, начиная с объема , титрант прибавляют по каплям и снова по максимальному скачку pH определяют объем титранта. Результаты, полученные при точном титровании, оформляют по форме, указанной в справочном Приложении.

6.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию гидрокарбонат-ионов вычисляют по формуле, указанной в разд. 5.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,0 - 1,5%. Для вод с содержанием гидрокарбонат-ионов более 100 мг/дм3 и 2% - для вод, содержащих менее 100 мг/дм3 гидрокарбонат-ионов.

Разд. 6 (Введен дополнительно, Изм. N 1).

(Введено дополнительно, Изм. N 1).