"ГОСТ 23268.12-78. Государственный стандарт Союза ССР. Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Метод определения перманганатной окисляемости"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 01.09.1978 N 2405)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2405 срок действия установлен

Переиздание. Сентябрь 1983 г.

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает перманганатный метод определения окисляемости.

Метод основан на окислении органических веществ раствором марганцовокислого калия в кислой или щелочной средах при кипячении.

Метод позволяет определять количество органических веществ, на окисление которых расходуется до 10 мг/дм³ кислорода.

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-78.

1.2. Объем пробы воды для определения окисляемости - не менее 300 см³.

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью: бюретки 25 см³; пипетки 5 и 20 см³.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: цилиндры 100 см³; колбы 1000 см³.

Колбы конические стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см³.

Термометр стеклянный ртутный по ГОСТ 13646-68.

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Калий марганцовокислый фиксанал, 0,1 н. раствор.

Кислота щавелевая фиксанал, 0,1 н. раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Ртуть сернокислая.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.

Стекло часовое.

Фарфор пористый, кусочки.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3.1. Приготовление раствора серной кислоты 1:2

К 50 см³ дистиллированной воды приливают 25 см³ концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают до 40 °C и осторожно добавляют 0,01 н. раствор марганцовокислого калия до слабо-розового цвета.

3.2. Приготовление 0,1 н. раствора марганцовокислого калия

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.3. Приготовление 0,01 н. раствора марганцовокислого калия

100 см³ 0,1 н. раствора марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.4. Приготовление 0,1 н. раствора щавелевой кислоты

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора щавелевой кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.5. Приготовление 0,01 н. раствора щавелевой кислоты

100 см³ 0,1 н. раствора щавелевой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.6. Приготовление концентрированного раствора гидроокиси натрия

Взвешивают 330 г гидроокиси натрия с погрешностью не более +/- 0,01 г и растворяют в 670 см³ дистиллированной воды.

4.1. Определению окисляемости мешают присутствующие в пробе сульфид-ионы, нитрит-ионы железа (II)

Содержание сульфид-ионов, нитрит-ионов и ионов железа (II) определяют отдельно, а результат, в пересчете на окисляемость в мг/дм³ потребленного кислорода, вычитают из найденного числового значения величины показателя окисляемости.

4.2. Определение окисляемости в кислой среде (при массовой концентрации в воде хлорид-ионов менее 300 мг/дм³)

В коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят 100 см³ анализируемой воды (при значении окисляемости более чем 10 мг/дм³ потребленного кислорода на анализ берут меньший объем воды), помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 5 см³ серной кислоты (1:2) и 20 см³ 0,01 н. раствора марганцовокислого калия. Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят от момента закипания в течение 10 мин.

К горячему раствору приливают 20 см³ 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и сразу титруют 0,01 н. раствором марганцовокислого калия до розового цвета. Параллельно проводят холостой опыт. Для этого берут 100 см³ дистиллированной воды и обрабатывают ее так же, как и анализируемую воду.

4.3. Определение окисляемости в щелочной среде (при массовой концентрации в воде хлорид-ионов более 300 мг/дм³)

В коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят 100 см³ анализируемой воды (при значении окисляемости больше, чем 10 мг/дм³ потребленного кислорода для анализа берут меньший объем воды), помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 0,5 см³ концентрированного раствора гидроокиси натрия и 20 см³ 0,01 н. раствора марганцовокислого калия. Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят 10 мин от момента закипания. Приливают 5 мл серной кислоты (1:2), 20 см³ 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и сразу титруют 0,01 н. раствором марганцовокислого калия до розового цвета. Параллельно проводят холостой опыт.

5.1. Окисляемость (X), мг/дм³, потребленного кислорода вычисляют по формуле

где V - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемой воды, см³;

V₁ - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование холостой пробы, см³;

н - нормальность раствора марганцовокислого калия;

8 - грамм-эквивалент кислорода;

V₂ - объем пробы воды, взятый для анализа, см³.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2%.