"ГОСТ 30498-97 (ИСО 3093-82). Межгосударственный стандарт. Зерновые культуры. Определение числа падения"
(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22.09.1997 N 331)

1. Разработан Всероссийским научно-исследовательским институтом зерна и продуктов его переработки (ВНИИЗ).

Внесен Госстандартом России.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 11-97 от 25 апреля 1997 г.)

За принятие стандарта проголосовали:

3. Настоящий стандарт представляет собой, кроме раздела 3, аутентичный текст ИСО 3093-82. "Зерновые культуры. Определение числа падения".

4. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 22 сентября 1997 г. N 331 межгосударственный стандарт ГОСТ 30498-97 (ИСО 3093-82) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1998 г.

5. Введен впервые.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения числа падения для зерновых культур, характеризующего их альфа-амилазную активность.

Метод применяется для зерна, зерновых культур, в особенности для пшеницы и ржи, и для продуктов их помола с различными размерами частиц в соответствии с 7.5. Этот метод не применяется в пивоваренной промышленности.

ГОСТ 13586.3-83 <*> Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 50436-92 (ИСО 950-79).

ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб

ГОСТ 29143-91 (ИСО 712-85) Зерно и зернопродукгы. Определение влажности (рабочий контрольный метод)

Число падения - общее время в секундах, начиная с момента погружения вискозиметрической пробирки в кипящую воду, необходимое для перемешивания суспензии мешалкой вискозиметра и для падения ее через эту суспензию из воды и муки для цельносмолотого зерна.

Быстрая клейстерилизация водной суспензии муки или цельносмолотого зерна в кипящей водяной бане и последующее определение степени разжижения альфа-амилазой крахмала, содержащегося в пробе.

6.1. Дистиллированная вода или вода эквивалентной чистоты.

7.1. Аппаратура, соответствующая описанию <*>, или любая другая эквивалентная аппаратура.

--------------------------------

<*> Международная организация по стандартизации обращает внимание на тот факт, что патент на данную аппаратуру принадлежит Falling Number AB, Норрлавдсгатан 16, Стокгольм (Швеция). Хотя этот патент отвечает всем требованиям, приведенным в 7.1, Международная организация по стандартизации не может судить о его ценности и области применения. Держатель патента выразил готовность предоставлять лицензии на приемлемых условиях всем заинтересованным лицам.

Оборудование состоит из следующих частей.

7.1.1. Водяная баня, высотой 20 см и диаметром 15 см, с крышкой и держателем для пробирки вискозиметра, с зажимом, который укрепляет пробирку вискозиметра в держателе, и конденсатором для уменьшения пароотдачи.

7.1.2. Нагреватель электрический мощностью 600 Вт, диаметр которого не должен превышать диаметр водяной бани (7.1.1).

7.1.3. Мешалка вискозиметра металлическая, представляющая собой стержень с двумя ограничителями и колесиком на нижнем конце. Мешалка должна плавно двигаться в эбонитовой втулке, и ее масса без втулки должна составлять (25,00 +/- 0,05) г.

Мешалка вискозиметра и колесико вместе с их размерами схематически показаны на рисунках 1 и 2.

7.1.4. Пробирки вискозиметрические прецизионные цилиндрические из специального стекла следующих размеров: внутренний диаметр (21,00 +/- 0,02) мм, внешний диаметр (23,80 +/- 0,25) мм, высота внутренней части (220,0 +/- 0,3) мм.

7.1.5. Пробки резиновые для вискозиметрических пробирок.

7.2. Пипетки вместимостью (25,0 +/- 0,2) см3.

7.3. Счетчик автоматический с сигналами или секундомер для обеспечения правильного ритма смешивания.

7.4. Весы

7.5. Мельница молотковая <*> для размола продукта влажностью не более 30%.

--------------------------------

<*> Для этой цели пригодны молотковые мельницы Kamas Slago 200 А и Falling number тип КТ 120.

Необходимо отрегулировать мельницу таким образом, чтобы размол зерна соответствовал требованиям, указанным в таблице 1.

7.6. Сито с размерами отверстий 800 мкм.

8.1. В соответствии с ГОСТ 13596.3 <*> или 27668.

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 50436-92 (ИСО 950-79).

9.1. Подготовка пробы к определению

9.1.1. Проба зерна

Среднюю пробу очищают от пыли и сорной примеси и отбирают не менее 300 г зерна.

При контрольных определениях допускается отбирать 200 г зерна, в этом случае воспроизводимость результатов ниже.

Пробу измельчают на мельнице (в соответствии с 7.5), не допуская перегрева или перегрузки.

После засыпки в мельницу последней порции пробы размол продолжают еще 30 - 40 с. Остаток на сите частиц отрубей в количестве 1% от поступающего на измельчение зерна в расчет не принимается.

Размолотый продукт тщательно перемешивают.

9.1.2. Проба муки

Пробу просеивают через сито (в соответствии с 7.5), чтобы разбить комки.

9.2. Определение влажности в пробе

Перед отбором навески для анализа проводят определение влажности в муке или размолотом продукте по методике, описанной в ГОСТ 29143.

9.3. Проба для анализа (навеска)

9.3.1. Масса навески для анализа отбирается и взвешивается с точностью до 0,05 г в соответствии с таблицей 2.

Навеска рассчитывается в зависимости от влажности пробы таким образом, чтобы при добавлении 25 см3 воды отношение сухого вещества к общей воде (включая воду, содержащуюся в пробе) было постоянным и таким, чтобы при влажности 15% (по массе) общая масса навески составила 7,00 г.

9.3.2. На пробах с очень высокой активностью альфа-амилазы для получения большей дифференциации результатов можно взять навеску, соответствующую номинальной массе 9,0 г при 15% влажности (таблица 2).

9.4. Определение

В водяную баню (по 7.1.1) наливают дистиллированную воду до уровня, находящегося на 2 - 3 см от верхнего края сосуда. Доводят воду до кипения и поддерживают ее в состоянии сильного кипения в течение всего времени проведения анализа.

Примечание. На число падения влияет температура кипения воды, которая, в свою очередь, зависит от атмосферного давления. Поскольку точка кипения может доходить до 97 °C, то это может привести, в особенности на больших высотах от уровня моря, к превышению до 10% истинного значения числа падения. Поэтому важно доводить температуру кипения воды до 100 °C, добавляя в нее этиленгликоль или глицерин (таблица 3 ).

Пробу для анализа помещают в пробирку вискозиметра (7.1.4) и добавляют 25 см3 воды (6.1) температурой (20 +/- 5) °C с помощью пипетки (7.2). Пробирку закрывают резиновой пробкой (7.1.5) и энергично встряхивают 20 раз или более, до получения однородной суспензии.

Вынимают пробку, колесиком мешалки вискозиметра (7.1.3) удаляют со стенок пробирки прилипшие частицы муки или размолотого продукта в общую массу суспензии.

Вискозиметрическую пробирку с вставленной в нее мешалкой помещают в кипящую водяную баню через отверстие держателя пробирки.

Как только пробирка коснется ложного дна водяной бани, включают автоматический счетчик (7.3). Пробирку и эбонитовую втулку закрепляют вращающимся зажимом.

Через 5 с после погружения вискозиметрической пробирки начинают перемешивать суспензию вручную со скоростью два перемешивающих движения в секунду, каждое движение состоит из одного движения вверх и одного движения вниз (11.1).

При каждом перемешивающем движении нижний и верхний ограничители мешалки должны касаться нижней поверхности A эбонитовой втулки и дна углубления B в верхней части втулки (рисунок 1), ограничивая таким образом амплитуду перемешивающего движения.

Через 59 с останавливают мешалку в верхнем положении так, чтобы нижний ограничитель соприкасался с эбонитовой втулкой, которая закреплена вращающимся зажимом. Точно через 60 с после включения автоматического счетчика мешалку отпускают (11.2).

Счетчик автоматически останавливается в тот момент, когда нижний край верхнего ограничителя мешалки, опускающейся под действием собственного веса, достигнет уровня C на верхней части эбонитовой втулки. В этот момент подается звуковой сигнал (11.3).

Общее время в секундах равно показаниям автоматического счетчика.

9.5. Число определений

9.5.1. Для одной и той же пробы выполняют два определения.

10.1. Методика расчета

10.1.1. Число падения

Общее время в секундах, начиная с момента погружения виско-зиметрической пробирки в водяную баню и до момента, когда верхний ограничитель мешалки достигнет уровня C на верхней части эбонитовой втулки (рисунок 1 и 2), принимается за "число падения".

Время перемешивания включается в число падения.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, если при этом выполнено требование сходимости (см. 10.2). В противном случае выполняют два новых определения.

10.1.2. Число разжижения

Можно приготовить мучные смеси с требуемым значением числа падения, если число падения перевести в число разжижения ЧР по формуле

где 6000 - постоянное число, а число 50 приблизительно равно времени (в секундах), требуемому для того, чтобы содержащийся в муке крахмал достаточно желатинизировался для воздействия энзимов.

Примечание. Формула применима в том случае, если масса навески равна 7 г.

10.2. Сходимость

Разница между значениями, полученными в двух определениях (9.5), не должна превышать 10% среднего значения.

11.1. Перемешивание является важнейшим этапом при определении числа падения. Необходимо тщательно соблюдать правильный ритм перемешивания, так как практика показывает, что неодинаковый ритм является причиной значительных отклонений в результатах.

Полученные таким образом ошибки можно уменьшить, используя автоматический счетчик с сигналами, который с помощью звуковых или световых сигналов указывает правильный ритм. Использование магнитной мешалки значительно упрощает метод. Рекомендуется применять полуавтоматический или автоматический приборы.

11.2. Перед включением автоматического счетчика, который дает два сигнала в секунду для облегчения подсчета ритма перемешивания, рядом с мешалкой устанавливают микропереключатель для измерения времени.

11.3. При использовании хронометра его включают, как только мешалка опустится под действием собственной массы и нижняя поверхность верхнего ограничителя мешалки достигнет уровня верхней поверхности эбонитовой втулки.

В протоколе указывают применявшийся метод и полученные результаты. Следует указать также все детали работы, не предусмотренные настоящим стандартом или рассматриваемые как необязательные, а также любые обстоятельства, которые могут оказать влияние на результат.

Протокол испытаний должен содержать информацию, необходимую для полной идентификации пробы.