"ГОСТ 12571-98. Межгосударственный стандарт. Сахар. Метод определения сахарозы"
(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 05.04.1999 N 108)

1. Разработан МТК 182; Украинским научно-исследовательским институтом сахарной промышленности (УкрНИИСП).

Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98).

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии 5 апреля 1999 г. N 108 межгосударственный стандарт ГОСТ 12571-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4. Взамен ГОСТ 12571-86.

Настоящий стандарт распространяется на сахар-песок, сахар-рафинад, сахар-сырец и устанавливает метод определения сахарозы.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1027-67 Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4453-74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10733-98 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 12569-85 Сахар. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования.

3.1. Отбор проб по ГОСТ 12569.

Сахариметр с кварцевым компенсационным клином или с вращающимся компенсатором с международной сахарной шкалой, оснащенной монохроматическим источником света, с пределом измерения от минус 40 до 120 °Z ("сахарных" градусов) или автоматический поляриметр с допустимой основной погрешностью +/- 0,05 °Z.

Цилиндр 1-10-2, 1/3/-100-2, 1/3/-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колба мерная 2-100-1 по ГОСТ 1770, калиброванная с допустимым отклонением от вместимости +/- 0,1 см3. При необходимости калибровку колб проводят в лабораторных условиях.

Часы механические по ГОСТ 10733 или секундомер.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.

Ареометр общего назначения с диапазоном измерения плотности 1000 - 2000 кг/м3 по ГОСТ 18481.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 до 100 °C и ценой деления 0,1 °C по ГОСТ 28498.

Термостат жидкостный с диапазоном рабочих температур 20 - 150 °C, позволяющий поддерживать температуру с отклонением от заданного значения +/- 0,1 °C.

Кюветы поляриметрические длиной (200,00 +/- 0,02) мм, (100,00 +/- 0,02) мм с покровными стеклами из прозрачного оптического стекла толщиной 1 - 2 мм с параллельными и гладкими поверхностями.

Контрольная кювета с кварцевыми поляриметрическими пластинами.

Чашка нейзильберовая.

Воронка В-100-150 ТС по ГОСТ 25336.

Стакан В/Н/-1/2/-250 ТС по ГОСТ 25336.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Стекло часовое.

Баня водяная.

Бутыль.

Палочка стеклянная.

Палочка деревянная.

Пипетка с тонким кончиком или шприц для инъекций.

Бумага фильтровальная лабораторная марки Ф - по ГОСТ 12026.

Уголь активный древесный порошкообразный по ГОСТ 4453 или импортный.

Эфир этиловый.

Ацетат свинца по ГОСТ 1027.

Окись свинца по нормативному документу.

Алюминия сульфат (основной) с массовой долей окиси алюминия не менее 18% по нормативному документу.

Индикаторы: лакмус, фенолфталеин.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды, а также реактивов с метрологическими и техническими характеристиками не ниже приведенных.

5.1. Приготовление свинцового уксуса

300 г ацетата свинца растирают в фарфоровой ступке со 100 г окиси свинца PbO и 100 см3 дистиллированной воды. Фарфоровую ступку со смесью помещают на кипящую водяную баню и нагревают при перемешивании до тех пор, пока первоначально желтая масса не приобретет белый или бело-розовый цвет. Затем, перемешивая, добавляют частями 900 см3 горячей дистиллированной воды и переносят смесь в бутыль. Операцию повторяют несколько раз, в зависимости от вместимости бутыли. Наполненную бутыль оставляют в теплом месте на 3 - 5 дней, изредка перемешивая раствор деревянной палочкой.

После осветления раствор фильтруют. Отфильтрованный раствор хранят в плотно закупоренных бутылях.

Свинцовый уксус должен иметь сильнощелочную реакцию на лакмус и слабощелочную на фенолфталеин.

Плотность раствора должна быть , содержание свинца в пересчете на PbO должно составлять (100 +/- 2) кг/м3.

Приготовленный раствор свинцового уксуса не должен соприкасаться с диоксидом углерода .

5.2. Приготовление раствора основного сульфата алюминия

К 122 г основного сульфата алюминия добавляют 1000 см3 дистиллированной воды, оставляют на сутки и затем тщательно перемешивают.

5.3. Перед началом испытания необходимо проверить шкалу сахариметра с помощью кварцевой пластины с известным значением поляризации для данного источника света. Измерение проводят при температуре (20,0 +/- 0,5) °C. Если измерение при этой температуре произвести невозможно, значение поляризации света кварцевой пластины вычисляют по формуле

где 0,00014 - постоянное число;

- значение поляризации света кварцевой пластины при температуре 20 °C;

t - температура измерения, °C.

При использовании сахариметра с кварцевым компенсационным клином температуру его и пластины, а также показание сахариметра при установленной трубке не определяют.

6.1. В нейзильберовой чашке взвешивают 26 г сахара с погрешностью +/- 0,001 г (сахар-рафинад предварительно быстро измельчают в фарфоровой ступке), растворяют небольшими порциями теплой дистиллированной воды и с помощью воронки переводят в чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 см3. Сахар растворяют легким вращением колбы.

При испытании сахара-сырца в раствор в мерной колбе добавляют по каплям свинцовый уксус (не более 4 см3) до тех пор, пока не выпадет осадок, или 5 - 10 см3 раствора основного сульфата алюминия.

Затем в колбу добавляют дистиллированную воду (обязательно ополаскивая горловину колбы) в таком объеме, чтобы уровень раствора не достигал 20 мм до метки.

Колбу с раствором помещают в термостат на 15 мин для достижения температуры (20,0 +/- 0,1) °C.

Внутренние стенки горловины колбы до метки осушают фильтровальной бумагой. Пену, образовавшуюся на поверхности раствора, удаляют каплей этилового эфира. Раствор доливают дистиллированной водой до метки с помощью пипетки с тонким кончиком или шприца для инъекций. Колбу накрывают небольшим часовым стеклом и выдерживают в течение 30 мин, затем закрывают чистой сухой пробкой и содержимое ее тщательно перемешивают легким вращением.

При необходимости раствор фильтруют через двойной бумажный фильтр, покрывая фильтровальную воронку часовым стеклом во избежание испарения и изменения концентрации раствора. Первые 10 см3 фильтрата сливают. Фильтрование проводят при той же температуре, при которой проводят поляризацию.

При использовании основного сульфата алюминия содержимое колбы выливают в сухой чистый стакан, добавляют 1,5 - 2,0 г активного угля, перемешивают стеклянной палочкой в течение 30 с и фильтруют через двойной бумажный фильтр. Фильтрование проводят согласно предыдущим указаниям.

6.2. Поляриметрическую кювету ополаскивают отфильтрованным раствором и наполняют так, чтобы не образовались пузырьки воздуха. Покровное стекло не должно сильно прижиматься головкой кюветы во избежание образования напряжения, которое может повлиять на оптическое вращение раствора.

Поляриметрическую кювету с раствором помещают в камеру сахариметра и подключают к термостату, в котором поддерживается температура (20,0 +/- 0,1) °C.

Проводят пять измерений с погрешностью, равной точности прибора, и вычисляют среднее арифметическое значение. При использовании поляриметрической кюветы длиной 100 мм среднее арифметическое значение отсчетов по шкале сахариметра удваивают.

6.3. При использовании автоматического поляриметра испытания проводят аналогично предыдущим указаниям с дополнительным проведением:

- взвешивания пустой мерной колбы с погрешностью +/- 0,001 г;

- взвешивания мерной колбы с раствором сахара с погрешностью +/- 0,001 г после 30 мин выстаивания;

- снятия показания поляриметра при пустом отделении для поляриметрической кюветы;

- снятия показаний поляриметра при установленной пустой чистой и сухой поляриметрической кювете;

- определения температуры кварцевой пластины;

- снятия показаний поляриметра при установленной кварцевой пластине.

6.4. При использовании автоматического поляриметра поляризацию определяют с учетом поправок на температуру и объем.

6.4.1. Поляризацию, скорректированную на температуру, ("сахарных" градусов), вычисляют по формуле

где П - показание поляриметра при установленной поляриметрической кювете с раствором, °Z;

Y - показание поляриметра при установленной пустой (без раствора) поляриметрической кювете, °Z;

Q - показание поляриметра при установленной кварцевой пластине, °Z;

X - показание поляриметра при пустом отделении для поляриметрической кюветы, °Z;

- паспортные данные кварцевой пластины;

- коэффициент;

- температура кварцевой пластины, °C;

20 - температура воздуха при нормальных условиях, °C.

6.4.2. Поправку на объем определяют следующим образом. Вычисляют массу раствора , без поправки на взвешивание в воздухе по формуле

где - масса мерной колбы с раствором, г;

- масса пустой мерной колбы, г.

Полученный результат переводят в объем с помощью таблицы, приведенной в Приложении А. Поправку на объем находят по таблице, приведенной в Приложении А.

Пример. Пусть по таблице определяют V = 100,060 см3 и поправку, которая равна +0,060 °Z.

6.4.3. Истинную поляризацию , определяют по формуле

где - поляризация, скорректированная на температуру, °Z;

- поправка на объем, °Z.

Вычисления проводят с точностью до 0,01 °Z.

7.1 Массовую долю сахарозы P, %, вычисляют по формулам

- при использовании сахариметров с клиновой компенсацией

- при использовании сахариметров с вращающимся компенсатором

где - среднее арифметическое значение отсчетов по шкале сахариметра при температуре измерения;

0,000611; 0,000467 - коэффициенты;

t - температура раствора при измерении, °C;

20 - температура воздуха при нормальных условиях, °C.

7.2. Массовую долю сахарозы , в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

где P - результат измерений, %;

W - массовая доля влаги в сахаре, %.

7.3. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05% массовой доли сахарозы.