"ГОСТ 24596.12-96. Межгосударственный стандарт. Фосфаты кормовые. Метод определения золы (остатка), нерастворимой в соляной кислоте"
(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 31.07.1997 N 272)

1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом МТК 83 "Фосфатные удобрения".

Внесен Госстандартом Российской Федерации.

2. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 10 от 4 октября 1996 г.).

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 31 июля 1997 г. N 272 межгосударственный стандарт ГОСТ 24596.12-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4. Введен впервые.

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья с массовой долей золы (остатка), нерастворимой в соляной кислоте, в диапазоне от 10 до 25%, и устанавливает метод ее определения.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 24596.0-81 Фосфаты кормовые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Общие требования - по ГОСТ 24596.0.

4.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в обработке пробы соляной кислотой при нагревании и прокаливании остатка в электропечи до постоянной массы.

4.2. Аппаратура

Шкаф сушильный электрический типа 2В-151, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима до (200 +/- 2) °C или другой аналогичный.

Баня водяная.

Тигли высокие N 3 и N 4 фарфоровые по ГОСТ 9147.

Печь электрическая муфельная, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева 900 - 1000 °C.

Щипцы тигельные.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или по нормативному документу.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Стекло часовое.

Палочка стеклянная.

Фильтры обеззоленные "белая лента".

Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770.

Воронка Бюхнера.

4.3. Реактивы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,17 - 1,18 г/см3, раствор концентрации c (HCl) = 3 моль/дм3 (1:3).

4.4. Проведение анализа

Пробу массой в соответствии с таблицей 1 взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 250 см3, смачивают 10 см3 дистиллированной воды и добавляют в соответствии с таблицей 1 раствор соляной кислоты (для трикальцийфосфата 1-го сорта добавляют 0,1 г желатина), перемешивают, накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане в течение 30 мин, время от времени перемешивая стеклянной палочкой. Горячий раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "белая лента" и промывают осадок на фильтре несколько раз горячей водой до нейтральной реакции (для ускорения можно использовать фильтрацию под вакуумом на воронке Бюхнера). Фильтр с осадком переносят в предварительно прокаленный и взвешенный тигель, подсушивают в сушильном шкафу при температуре (160 +/- 2,5) °C в течение 30 - 40 мин, обугливают фильтр на горелке или на краю муфельной печи, затем прокаливают в электропечи при температуре (800 +/- 20) °C в течение 1 - 1,5 ч до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе до температуры (20 +/- 5) °C в течение 1 ч и взвешивают.

4.5. Обработка результатов

Массовую долю золы (остатка), нерастворимой в соляной кислоте X, %, вычисляют по формуле

где - масса тигля, г;

- масса тигля с золой, г;

- масса пробы, г.

Массовую долю золы, нерастворимой в соляной кислоте, в пересчете на абсолютно сухое вещество , вычисляют по формуле

где Y - массовая доля влаги в анализируемой пробе, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми при массовой доле золы до 1% и от 1 до 20% не превышает допускаемое расхождение, равное 0,07% и 0,2% соответственно.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,04% при массовой доле золы до 1% и +/- 0,10% при массовой доле золы от 1 до 20%.

Результат вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.