"ГОСТ 12572-93. Межгосударственный стандарт. Сахар-песок и сахар-рафинад. Методы определения цветности"
(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 18.05.1998 N 213)

1. Разработан Государственным комитетом Украины по пищевой промышленности.

Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Приложение 3 к Протоколу N 3 от 18 февраля 1993 г.).

За принятие проголосовали:

3. Стандарт соответствует международному стандарту КАК/РМ6-1969 в части определения цветности сахара фотометрическим методом.

4. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 18 мая 1998 г. N 213 межгосударственный стандарт ГОСТ 12572-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

5. Взамен ГОСТ 12572-67.

6. Переиздание. Декабрь 2001.

Настоящий стандарт распространяется на сахар-песок и сахар-рафинад и устанавливает методы определения цветности.

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 12569.

Метод заключается в измерении величины оптической плотности исследуемого сахарного раствора относительно эталонного, оптическая плотность которого принимается за нуль.

2.1. Аппаратура и материалы

Весы лабораторные 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104 <*>.

--------------------------------

<*> С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.

Прибор фотометрический, позволяющий выделить длину волны (420 +/- 5) нм пределом допускаемой абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более 0,5%.

Кюветы фотометрические длиной не менее 3 см, каждая пара кювет должна иметь соответствующую маркировку.

Фильтр мембранный или стеклянный размерами пор 0,45 мкм.

Термометр жидкостный стеклянный ценой деления 1 °C и диапазоном измерения от 0 до 100 °C по ГОСТ 28498.

Баня водяная.

Термостат.

Рефрактометр для определения сухих веществ.

Воронка В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2-250-34/40/ТХС по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Цилиндр 1/3/-100 по ГОСТ 1770.

pH-метр.

Кизельгур по ТУ 10.04-852 или перлит.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор NaOH молярной концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 готовят следующим образом: 4,0 г гидроокиси натрия (NaOH) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем водой до метки. Допускается приготовление реактива из соответствующего фиксанала.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор HCl молярной концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм3 готовят следующим образом: 8,2 см3 концентрированной соляной кислоты плотностью разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 до метки. Допускается приготовление реактива из соответствующего фиксанала.

Допускается применение другой аппаратуры, реактивов и материалов с техническими характеристиками не ниже установленных в стандарте.

2.2. Подготовка к испытанию

Перед измерением проверяют нулевое значение прибора.

2.3. Проведение испытания

Взвешивают 100 г сахара с погрешностью +/- 0,1 г и помещают в колбу вместимостью 250 см3. Затем в колбу наливают 100 см3 дистиллированной воды и взбалтыванием колбы растворяют сахар. Величина pH дистиллированной воды должна составлять 7,0 +/- 0,2. При необходимости требуемую величину pH воды устанавливают с помощью гидроокиси натрия или соляной кислоты.

Для более быстрого растворения сахара колбу помещают в водяную баню температурой около 50 °C. Длительность растворения не должна превышать 30 мин. Раствор охлаждают до 20 °C, поместив колбу в термостат или на водяную баню, и фильтруют под вакуумом через мембранный или стеклянный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают.

Допускается фильтрование раствора через бумажный фильтр. При этом в раствор сахара добавляют кизельгур или перлит из расчета 1% к массе сухих веществ раствора.

В профильтрованном растворе рефрактометром определяют массовую долю сухих веществ. По таблице, приведенной в Приложении 1, в зависимости от массовой доли сухих веществ находят произведение массовой доли сухих веществ сахарного раствора на значение его плотности.

Перед измерением кювету три раза ополаскивают исследуемым раствором, после чего заливают раствор в кювету и фотометром измеряют его оптическую плотность. Измерения проводят три раза.

2.4. Обработка результатов

Цветность сахара Ц в единицах оптической плотности вычисляют по формуле

где - значение оптической плотности раствора сахара, измеренное прибором (среднее арифметическое из трех измерений);

СВ - массовая доля сухих веществ в растворе, %;

- плотность сахарного раствора, г/см3;

l - длина кюветы, см.

За величину цветности принимают полученный результат.

1 ед. оптической плотности = 1 ед. ICUMSA (Международная комиссия по унификации методов анализа сахара).

Цветность сахара с помощью фотоэлектрического фотометра можно определить, не применяя формулы вычисления, с выдачей ее величины на табло прибора. Для этого после измерения оптической плотности сахарного раствора в ЭВМ прибора вводят коэффициент факторизации, величину которого находят в зависимости от массовой доли сухих веществ в растворе сахара из таблицы, приведенной в Приложении 2.

Показания на табло прибора соответствуют величине цветности испытуемого сахара в единицах оптической плотности.

Метод заключается в установлении высоты столба исследуемого сахарного раствора, при котором его светопоглощение совпадает со светопоглощением цветного стекла сравнения.

3.1. Аппаратура и материалы

Рефрактометр.

Колориметр КСМ (сахарный модернизированный).

Колба Кн-2-500-34 (40) ТХС по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Воронка В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.

Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 1 °C и диапазоном измерения от 0 до 100 °C по ГОСТ 28498.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не ниже установленных в стандарте.

3.2. Проведение испытания

Взвешивают 200 г сахара с погрешностью +/- 0,1 г, переносят в колбу, растворяют в 215 см3 дистиллированной воды температурой не более 90 °C и фильтруют через бумажный фильтр при помощи воронки.

В профильтрованном и охлажденном до (20 +/- 1) °C растворе рефрактометром определяют массовую долю сухих веществ. По таблице, приведенной в Приложении 1, в зависимости от массовой доли сухих веществ находят произведение массовой доли сухих веществ сахарного раствора на значение его плотности.

Приготовленный сахарный раствор наливают в кювету колориметра, уравновешивают окрашенность обеих половинок поля зрения и отсчитывают число делений по шкале колориметра. Измерение проводят пять раз.

3.3. Обработка результатов

Цветность Ц, выражают в условных единицах и вычисляют по формуле

а) при пользовании полунормальным стеклом

б) при пользовании четвертьнормальным стеклом

где СВ - массовая доля сухих веществ в растворе, %;

М - число делений, отсчитанное по шкале колориметра (среднее арифметическое из пяти отсчетов);

- плотность сахарного раствора, г/см3;

К - поправочный коэффициент колориметрического стекла, который устанавливается после его изготовления.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10% при доверительной вероятности P = 0,95.