"ГОСТ 12574-93. Межгосударственный стандарт. Сахар-песок и сахар-рафинад. Методы определения золы"
(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 13.12.1995 N 597)

1. Разработан Украинским научно-исследовательским институтом сахарной промышленности (Укр.НИИСП).

Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1994 г.

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 13 декабря 1995 г. N 597 межгосударственный стандарт ГОСТ 12574-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4. Взамен ГОСТ 12574-67.

5. Переиздание.

Настоящий стандарт распространяется на сахар-песок и сахар-рафинад и устанавливает методы определения золы.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 12569-85 Сахар. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 12570-98 Сахар. Методы определения влаги и сухих веществ

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические условия

3.1. Отбор проб - по ГОСТ 12569.

Метод, основанный на измерении удельной электрической проводимости сахарных растворов.

4.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г - по ГОСТ 24104.

Кондуктометр, градуированный в единицах электрической проводимости с диапазоном измерения от 0 до или в процентах золы.

Термостат жидкостный, позволяющий поддерживать температуру с отклонением от заданного значения +/- 0,1 °C.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 до 100 °C и ценой деления 0,1 °C - по ГОСТ 28498.

Колба мерная 1(2)-100-2 - по ГОСТ 1770.

Воронка В-100-150 ХС - по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная лабораторная марок ФОБ, ФБ, ФС, ФМ - по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.

Калий хлористый - по ГОСТ 4234.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не ниже установленных в стандарте.

4.2. Подготовка к испытанию

Перед проведением испытания проверяют правильность показаний кондуктометра с помощью растворов хлористого калия определенной молярной концентрации, электрическая проводимость которого известна. Проверка производится по методам, приложенным к кондуктометру.

4.3. Проведение испытания

Взвешивают 31,3 г сахара с погрешностью +/- 0,05 г (сахар-рафинад предварительно измельчают в ступке), растворяют небольшими порциями горячей дистиллированной воды, переливают с помощью воронки в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают до температуры (20,0 +/- 0,2) °C, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор фильтруют через бумажный беззольный фильтр, первые 10 см3 фильтрата сливают.

Перед измерением ячейку кондуктометра ополаскивают исследуемым раствором, после чего раствор заливают в ячейку кондуктометра и определяют его удельную электрическую проводимость. Предварительно определяют удельную электрическую проводимость дистиллированной воды. Величина удельной электрической проводимости дистиллированной воды должна быть не более . При необходимости требуемую величину удельной электрической проводимости воды достигают ее бидистилляцией.

4.4. Обработка результатов

Массовую долю золы X, %, вычисляют по формуле

где - поправка на удельную электрическую проводимость золы;

- удельная электрическая проводимость исследуемого раствора сахара, ;

0,35 - поправка на удельную электрическую проводимость воды;

- удельная электрическая проводимость дистиллированной воды, .

В кондуктометрах, градуированных в процентах золы, численное значение массовой доли золы выдается непосредственно на табло прибора.

В случае, если определение проводится при температуре, отличной от 20 °C, вводится поправка на температуру (Приложения А, Б).

Значение поправки на температуру вычитается из значения, полученного при испытании пробы, если температура выше 20 °C, и прибавляется, если температура ниже 20 °C.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,003%.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

5.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г - по ГОСТ 24104.

Чашка платиновая плоскодонная 4(5) - по ГОСТ 6563.

Тигель фарфоровый низкий 5(6) - по ГОСТ 9147.

Электропечь сопротивления камерная лабораторная.

Щипцы тигельные.

Эксикатор 1-140 (190, 250) - по ГОСТ 25336.

Горелка газовая.

Кислота серная плотностью 1,84 г/см3 (не содержащая золы) - по ГОСТ 4204.

Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не ниже установленных в стандарте.

5.2. Проведение испытания

Взвешивают пробу сахара-рафинада в количестве 30 г, сахара-песка - 20 г с погрешностью +/- 0,05 г. Сахар помещают частями в предварительно прокаленный до постоянной массы, охлажденный в эксикаторе и взвешенный фарфоровый тигель или платиновую чашку, увлажняя каждый раз серной кислотой от 0,5 до 1,0 см3, медленно подогревая на газовой горелке и обугливая. Всего необходимо от 2,0 до 2,5 см3 серной кислоты на 10 г сахара.

Затем тигель или чашку помещают в электропечь при температуре (550 +/- 25) °C (вишнево-красное каление) и прокаливают до образования бело-серой золы. После прокаливания тигель или чашку охлаждают в эксикаторе. Тигель предварительно покрывают крышкой. В охлажденный тигель или чашку добавляют несколько капель серной кислоты и снова прокаливают при температуре (800 +/- 30) °C (белое каление). Зола должна быть бело-розовой или светло-бежевой, без черных частиц.

Тигель или чашку охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью +/- 0,005 г.

Операции прокаливания, охлаждения и взвешивания (без добавления дополнительно кислоты) повторяются до тех пор, пока разница между двумя взвешиваниями не будет превышать 0,002 г.

Одновременно проводится определение массовой доли влаги - по ГОСТ 12570.

5.3. Обработка результатов

Массовую долю золы , %, вычисляют в пересчете на сухое вещество по формуле

где 0,9 - коэффициент пересчета сернокислой золы на углекислую золу;

m - масса золы, г;

- масса навески сахара, г;

- коэффициент пересчета на 100% сухих веществ;

W - массовая доля влаги в сахаре, %.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,007%.

Допустимая относительная погрешность результата анализа 7% при доверительной вероятности 0,95.