"ГОСТ 8719-90. Государственный стандарт Союза ССР. Угли бурые, каменные и антрацит. Метод определения гигроскопической влаги"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.12.1990 N 3413)

В.Н. Сухова (ВТИ им. Ф.Э. Дзержинского)

Настоящий стандарт распространяется на бурые, каменные угли и антрацит и устанавливает метод определения массовой доли гигроскопической влаги.

Сущность метода заключается в доведении влаги угля до состояния равновесия с атмосферой эксикатора при относительной влажности (60 +/- 2)% и температуре (20 +/- 5) °C и последующем определении массовой доли влаги методом высушивания.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

2.1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 10742.

2.2. Аналитическую пробу угля, приготовленную по ГОСТ 10742, высыпают на противень и доводят до воздушно-сухого состояния, оставляя пробу каменного угля и антрацита при комнатной температуре на 24 ч, а пробу бурого угля на 48 ч. Затем пересыпают в стеклянную банку с резиновой или притертой пробкой и перемешивают.

Шкаф сушильный электрический с терморегулятором, обеспечивающим устойчивую и равномерную температуру нагрева от 105 до 110 °C, с отверстиями для естественной вентиляции; погрешность регулирования в устойчивом тепловом режиме не более +/- 4 °C.

Термометр, обеспечивающий измерение температуры в интервале 105 - 110 °C, с ценой деления шкалы 1 °C.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Стаканчики для взвешивания типов СН-45/13, СН-60/14, СН-85/15 по ГОСТ 25336 или алюминиевые, позволяющие распределять навеску угля однородным слоем не более чем 0,15 г на 1 см³.

Эксикатор по ГОСТ 25336 с фарфоровой вставкой по ГОСТ 9147.

Ареометр с пределами измерения от 1240 до 1320 кг/м³ с ценой деления шкалы 1 кг/м³ по ГОСТ 18481.

Цилиндр стеклянный с размерами, соответствующими размерам ареометра, по ГОСТ 18481.

Противень из неокисляющегося металла.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор плотностью 1,285 - 1,302 г/см³.

Кальций хлористый гранулированный по ТУ 6-09-05077, магний хлорнокислый или другое осушающее вещество.

4.1. Из пробы угля, подготовленной по п. 1.2, берут с разной глубины из двух-трех мест навеску массой (2 +/- 0,1) г в предварительно взвешенные и пронумерованные стаканчики и равномерно распределяют ее по дну.

Стаканчики с навесками угля со снятыми крышками помещают в эксикатор с раствором серной кислоты плотностью 1,285 - 1,302 г/м³, обеспечивающим относительную влажность воздуха в эксикаторе (60 +/- 2)% при (20 +/- 5) °C.

Уровень раствора кислоты должен находиться на 1 - 2 см ниже фарфоровой вставки, установленной в эксикаторе. Через 24 ч стаканчики с углем вынимают из эксикатора, закрывают крышками и взвешивают.

При испытании бурых и окисленных каменных углей, а также углей новых месторождений выдержка угля в эксикаторе в течение 24 ч является недостаточной. В этом случае проводят последующие контрольные выдерживания в эксикаторе, каждое в течение 24 ч, до тех пор, пока разность в массе при двух последовательных взвешиваниях не будет превышать 0,005 г.

4.2. Стаканчики с углем, доведенным до равновесного состояния, помещают в предварительно нагретый до 105 - 110 °C сушильный шкаф и сушат не менее:

каменные угли и антрациты - 30 мин;

бурые угли - 60 мин.

После окончания сушки стаканчики вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышками и охлаждают на воздухе 2 - 3 мин, затем в эксикаторе до комнатной температуры, после чего взвешивают.

4.3. Контрольные сушки навесок проводят в течение 30 мин до тех пор, пока расхождение между двумя последними взвешиваниями будет не более 0,001 г.

4.4. Все взвешивания проводят с погрешностью не более 0,0002 г.

Массовую долю гигроскопической влаги (W^ги) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса стаканчика с навеской угля после выдержки в эксикаторе, г;

m₂ - масса стаканчика с навеской угля после сушки при 105 - 110 °C, г;

m - масса пустого стаканчика, г.

Вычисление результатов испытания производят до второго десятичного знака и окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

Определение проводят параллельно в двух навесках.

6.1. Сходимость

Результаты двух параллельных определений, выполненных в одной лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одного и того же оборудования, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают 0,3%.

6.2. Воспроизводимость

Результаты двух параллельных определений, выполненных в двух различных лабораториях на одной и той же аналитической пробе признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают 0,4%.