"ГОСТ 25555.0-82. Государственный стандарт Союза ССР. Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения титруемой кислотности"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.12.1982 N 5128)
(ред. от 23.12.1991)

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения титруемой кислотности: потенциометрический - для всех продуктов, визуальный - для неокрашенных и светлоокрашенных продуктов.

Абзац исключен с 1 июля 1992 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.1991 N 2052.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.1991 N 2052)

Для проведения испытаний применяют реактивы квалификации "чистый для анализа" (ч.д.а.) и дистиллированную воду, не содержащую углекислоты. Для этого дистиллированная вода должна быть свежепрокипяченной и охлажденной или нейтрализованной раствором гидроокиси натрия c(NaOH) = 0,1 моль/дм³ до слабо-розовой окраски по фенолфталеину.

Отбор проб по ГОСТ 26313-84, ГОСТ 27853-88, подготовка проб по ГОСТ 26671-85.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.1991 N 2052)

Метод основан на потенциометрическом титровании исследуемого раствора до pH 8,1 раствором гидроокиси натрия c(NaOH) = 0,1 моль/дм³. Пределы возможной относительной погрешности измерения ; P = 0,95.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.12.1985 N 4042)

pH-метр или универсальный иономер с погрешностью измерения не более +/- 0,05 в диапазоне измерения pH от 4 до 9.

Электрод измерительный (стеклянный) и электрод сравнения (хлорсеребряный, каломельный или другой) или комбинированный электрод.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104-88, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г 4-го класса точности.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.1991 N 2052)

Насос водоструйный по ГОСТ 25336-82 или насос Комовского.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.1991 N 2052)

Колбы по ГОСТ 1770-74 1-250-2 или 2-250-2.

Пипетки по ГОСТ 20292-74 2-2-25 или 2-1-25, 2-2-50 или 2-1-50, 2-2-100 или 2-1-100.

Бюретки по ГОСТ 20292-74 1-2-25-0,1 или 2-2-25-0,1, или 3-2-25-0,1.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82 Кн-2-250-34 ТХС.

Стаканы по ГОСТ 25336-82 В-1-50 ТС, Н-1-100 ТС, В-1-250 ТС.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82 В-56-80 ХС или В-75-140 ХС, или В-100-150 ХС.

Палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400-75.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.1991 N 2052)

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76 или вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Растворы буферные с pH 4,01 и 9,18.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, титрованный раствор c(NaOH) = 0,1 моль/дм³.

(п. 3.2 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.12.1985 N 4042)

3.3.1. В коническую колбу вместимостью 250 см³ переносят количественно горячей водой через воронку навеску продукта массой от 5,0 до 50,0 г в зависимости от предполагаемой кислотности. Затем в колбу до половины ее объема приливают воду с температурой (80 +/- 5) °C, тщательно встряхивают и выдерживают в течение 30 мин, периодически встряхивая. После охлаждения содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доливают водой до метки. Закрыв пробку, тщательно перемешивают содержимое и фильтруют через фильтр или вату.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.12.1985 N 4042, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.1991 N 2052)

Если продукт жидкий, навеску массой 50,0 г, количественно переносят водой комнатной температуры в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.12.1985 N 4042, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.1991 N 2052)

Примечание. Пробы продуктов, содержащих углекислый газ, перед анализом освобождают от углекислого газа путем создания вакуума в течение 3 - 4 мин при помощи водоструйного насоса.

(примечание введено Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.1991 N 2052)

3.3.2. Правильность показаний pH-метра проверяют на соответствующих буферных растворах.

3.4.1. В химический стакан отбирают пипеткой от 25 до 100 см³ фильтрата, полученного по п. 3.3.1. Подбирают такое количество фильтрата, чтобы на титрование расходовалось не менее 6 см³ раствора гидроокиси натрия.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.12.1985 N 4042)

3.4.2. Фильтрат, отобранный по п. 3.4.1, титруют при непрерывном перемешивании раствором гидроокиси натрия сначала довольно быстро - до pH 6,0, затем несколько медленнее - до pH 7,0, после чего титрование проводят следующим образом: одновременно приливают по 4 капли титранта, отмечая расходуемое количество и значение pH.

Титрование заканчивают добавлением не менее 4 капель раствора гидроокиси натрия после достижения pH 8,1.

Количество раствора гидроокиси натрия, соответствующее точно pH 8,1, находят путем интерполяции данных титрования. Значения pH, применяемые для интерполяции, должны находиться в пределах 8,1 +/- 0,2.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.12.1985 N 4042)

3.5.1. Титруемую кислотность (X) в расчете на преобладающую кислоту в процентах вычисляют по формуле

где V - объем титрованного раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см³;

c - молярная концентрация титрованного раствора гидроокиси натрия, моль/дм³;

m - масса навески, г;

M - молярная масса, г/моль, равная для:

яблочной кислоты ;

винной кислоты ;

лимонной кислоты моногидрата ;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.1991 N 2052)

уксусной кислоты ;

щавелевой кислоты ;

молочной кислоты ;

- объем, до которого доведена навеска, см³;

- объем фильтрата, взятого для титрования, см³.

3.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5% (P = 0,95).

Результаты округляют до первого десятичного знака.

(п. 3.5.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.1991 N 2052)

4.1. Сущность метода

Метод основан на титровании исследуемого раствора раствором гидроокиси натрия c(NaOH) = 0,1 моль/дм³ в присутствии индикатора фенолфталеина. Пределы возможной относительной погрешности измерений ; P = 0,95.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.12.1985 N 4042)

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы по п. 3.2, за исключением pH-метра, электродов и буферных растворов, со следующими дополнениями:

капельница по ГОСТ 25336-82;

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.12.1985 N 4042)

фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-88, спиртовой раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.1991 N 2052)

4.3. Подготовка к испытанию - по п. 3.3.1.

4.4. Проведение испытаний

В коническую колбу отбирают пипеткой от 25 до 100 см³ фильтрата, приготовленного по п. 3.3.1. Подбирают количество фильтрата так, чтобы на титрование расходовалось не менее 6 см³ раствора гидроокиси натрия.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.12.1985 N 4042)

В колбу с фильтратом добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия при непрерывном перемешивании до получения розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

4.5. Обработка результатов

Обработку результатов проводят по п. 3.5.