"ГОСТ 5478-90. Государственный стандарт Союза ССР. Масла растительные и натуральные жирные кислоты. Метод определения числа омыления"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1990 N 1900)

1. Разработан и внесен НПО Масложирпром.

Разработчики: А.Б. Белова, Ф.П. Носовицкая.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.06.90 N 1900.

3. Срок первой проверки - 1995 г.

Периодичность проверки - 5 лет.

4. Взамен ГОСТ 5478-64.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и натуральные жирные кислоты и устанавливает метод определения числа омыления.

Термин, применяемый в настоящем стандарте, и пояснение к нему приведены в Приложении.

Отбор проб - по ГОСТ 5471 или ГОСТ 7580.

Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретка 1(3)-1(2)-25(50)-0,1 по ГОСТ 20292.

Холодильник ХШ-1-200-29/32 ХС по ГОСТ 25336 или воздушный с конусом КШ-29/32 по ГОСТ 8682 длиной 100 см.

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации c(HCl) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина в спирте 1% (при анализе светлых масел) или

тимолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей тимолфталеина в спирте 1% (при анализе темных масел) или

алкалиблау (индикатор), раствор с массовой долей алкалиблау в спирте 0,75% (при анализе темных масел).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.

Калия гидроокись "чистый" по ГОСТ 24363, спиртовой раствор концентрации c(KOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже установленных в стандарте.

3.1. Подготовка пробы

Пробу испытуемого масла или жирных кислот перемешивают и фильтруют. Пробу жира предварительно расплавляют.

3.2. Приготовление раствора гидроокиси калия

Для приготовления спиртового раствора гидроокиси калия спирт предварительно очищают следующим образом.

К 1 дм3 этилового спирта добавляют 10 г гидроокиси калия и 5 г цинковой пыли, кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч и перегоняют.

35 г гидроокиси калия растворяют в 20 см3 дистиллированной воды и добавляют 1 дм3 очищенного этилового спирта, оставляют на сутки для отстаивания в закрытой колбе и быстро декантируют в склянку из темного стекла.

2 - 3 г масла или 1 - 2 г жирных кислот взвешивают в колбе для омыления, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Приливают из бюретки 25 см3 спиртового раствора гидроокиси калия концентрации c(KOH) = = 0,5 моль/дм3. Колбу соединяют с обратным холодильником, опускают глубоко в сильно кипящую водяную баню и кипятят в течение 1 ч, взбалтывая время от времени содержимое колбы.

К полученному прозрачному горячему мыльному раствору приливают 0,5 см3 раствора фенолфталеина или тимолфталеина, или алкалиблау и сразу же титруют раствором соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,5 моль/дм3.

В тех же условиях проводят контрольное определение без испытуемой пробы.

5.1. Число омыления (X), мг KOH/г, вычисляют по формуле

где 28,055 - масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,5 моль/дм3, мг;

F - отношение фактической концентрации раствора соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,5 моль/дм3 к номинальной концентрации;

V - объем раствора соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,5 моль/дм3, израсходованный на нейтрализацию контрольной пробы, см3;

- объем раствора соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,5 моль/дм3, израсходованный на нейтрализацию испытуемой пробы, см3;

m - масса масла, г.

5.2. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисления проводят до первого десятичного знака и округляют до целого числа.

5.3. Относительное значение допускаемых расхождений между двумя параллельными определениями должно быть не более 3% среднего арифметического.

Число омыления - отношение массы гидроокиси калия, идущего на омыление глицеридов (связанных жирных кислот) и нейтрализацию свободных жирных кислот, содержащихся в растительном масле или жирных кислотах, к массе пробы. Единица числа омыления, мг KOH/г.