"ГОСТ 10199-81. Межгосударственный стандарт. Комбикорма-концентраты для овец. Технические условия"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.01.1981 N 325)
(ред. от 01.10.1989)

1. Разработан и внесен Министерством заготовок СССР.

Разработчики: Г.Я. Негребов, Н.В. Лисицына, И.П. Дьяков, С.Н. Шкатова, Р.А. Пухова, В.С. Зарытовский, А.Н. Ефремов.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.01.81 N 325.

3. Взамен ГОСТ 10199-70.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

5. Ограничение срока действия снято по Протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93).

6. Переиздание (ноябрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в августе 1986 г., мае 1988 г., декабре 1988 г., октябре 1989 г. (ИУС 11-86, 8-88, 2-89, 2-90).

Настоящий стандарт распространяется на комбикорма-концентраты для подсосных ягнят в возрасте до 4 месяцев, молодняка овец в возрасте старше 4 месяцев, суягных и подсосных маток, а также для баранов-производителей.

1.1. Комбикорма-концентраты для овец должны соответствовать требованиям настоящего стандарта и изготовляться в соответствии с правилами организации и ведения технологического процесса на комбикормовых предприятиях по рецептам, утвержденным в установленном порядке, или по рецептам, рассчитанным на электронно-вычислительной машине по утвержденным правилам.

1.2. В зерне, используемом для изготовления комбикормов, допускается следующее количество вредной примеси:

горчака ползучего, вязеля разноцветного и софоры лисохвостной (по совокупности) - не более 0,04%;

спорыньи, для молодняка в возрасте старше 4-х месяцев, суягных и подсосных маток - не более 0,03%; для ягнят в возрасте до 4-х месяцев и баранов-производителей - не допускается;

плевела опьяняющего, головни (по совокупности) - не более 0,25%;

триходесмы седой и гелиотропа опушенноплодного - не допускается.

Массовая доля куколя в перерабатываемом зерне должна составлять не более 0,5%.

1.3. Качество рассыпных и гранулированных комбикормов-концентратов должно соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Примечания:

1. При введении в комбикорма травяной муки допускается увеличение сырой клетчатки не более чем на 3% и уменьшение кормовых единиц в 100 кг комбикорма не более чем на 4 по сравнению с нормой, указанной в таблице.

2. Показатель "массовая доля песка" действует до 01.01.90, с 01.01.90 - показатель "Массовая доля золы, нерастворимой в соляной кислоте".

3. Массовую долю песка, сырой клетчатки, золы, нерастворимой в соляной кислоте, кальция и фосфора определяют периодически, но не реже 1 раза в 15 сут.

(Измененная редакция, Изм. N 2 - 4).

1.4. Гранулированные комбикорма по органолептическим показателям влажности, размеру гранул, крошимости и проходу через сито с отверстиями диаметром 2 мм должны соответствовать требованиям ГОСТ 22834.

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 23462.

3.1. Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.

3.2. Определение внешнего вида и цвета производят органолептически: 20 г испытуемого комбикорма помещают на гладкую чистую поверхность листа белой бумаги и, перемешивая, рассматривают при естественном свете.

3.3. Определение запаха и зараженности вредителями хлебных запасов - по ГОСТ 13496.13.

3.4. Определение влажности - по ГОСТ 13496.3.

3.5. Определение крупности рассыпного комбикорма-концентрата и массовой доли целых семян - по ГОСТ 13496.8.

3.6. Определение массовой доли сырого протеина - по ГОСТ 13496.4.

3.7. Определение массовой доли сырой клетчатки - по ГОСТ 13496.2.

3.8. Определение массовой доли песка - по ГОСТ 13496.14.

3.9. Определение массовой доли металломагнитной примеси - по ГОСТ 13496.9.

3.10. Определение массовой доли вредной примеси по анализу зерна - по ГОСТ 13586.2.

3.11. Определение кормовых единиц производят расчетным путем по таблицам в соответствии с утвержденными правилами.

3.10, 3.11. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.11а. Определение массовой доли фосфора - по ГОСТ 26657.

3.11б. Определение массовой доли кальция - по ГОСТ 26570.

3.11а, 3.11б. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.12. Определение массовой доли карбамида - по нормативно-технической документации.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.12.1. Колориметрический метод

Сущность метода заключается в экстракции карбамида водой, образовании окрашенных растворов при взаимодействии с диметиламинобензальдегидом и последующем колориметрировании.

3.12.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют:

фотоэлектроколориметр;

аппарат для встряхивания жидкости;

мельницу лабораторную марки ЛЗМ;

весы аналитические;

весы технические марки ВЛТ, 1 и 2-классов, типов Т-1 и Т-2;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336;

воронки Бюхнера по ГОСТ 9147;

колбы мерные по ГОСТ 25336, вместимостью 25, 50 и 100 мл;

пипетки стеклянные по ГОСТ 29227, вместимостью 1, 5 и 10 мл;

пробирки стеклянные по ГОСТ 25336, вместимостью 10 - 15 мл;

стаканы химические по ГОСТ 25336, вместимостью 50 и 100 мл;

фильтры бумажные по ГОСТ 12026;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, 10,6%-ный раствор;

кислоту соляную по ГОСТ 14261, плотностью 1,19 г/см3;

кислоту уксусную ледяную по ГОСТ 61;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962;

уголь активированный;

цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823;

карбамид по ГОСТ 2081.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.12.1.2. Подготовка к испытанию

Приготовление раствора карбамида концентрацией 1 мг/мл

Навеску карбамида массой 0,1 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 50 мл дистиллированной воды, растворяют навеску и доводят объем в колбе дистиллированной водой до метки.

Приготовление раствора уксуснокислого цинка

Навеску уксуснокислого цинка массой 21,9 г взвешивают с погрешностью не более 0,05 г и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 50 мл дистиллированной воды и 3 мл ледяной уксусной кислоты, после чего доводят объем в колбе дистиллированной водой до метки.

Очистка диметиламинобензальдегида

Навеску едкого натра массой 20 г, взвешенную с погрешностью не более 0,05 г, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и приливают дистиллированную воду до метки для получения 20%-ного раствора.

Навеску диметиламинобензальдегида массой 5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,05 г, переносят в химический стакан вместимостью 100 мл и растворяют в 50 мл соляной кислоты, разбавленной в соотношении 1:5. К раствору приливают по каплям 20%-ный раствор едкого натра до появления белого густого осадка. Затем содержимое переносят в воронку Бюхнера с бумажным фильтром, фильтруют при вакууме и промывают водой до нейтральной pH.

Осадок с фильтром высушивают в эксикаторе до постоянной массы.

Приготовление раствора диметиламинобензальдегида

500 мг вещества помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, приливают 10 мл этилового спирта, 2,5 мл концентрированной соляной кислоты, доводят объем в колбе спиртом до метки и перемешивают. Раствор готовят в день анализа.

Пробу испытуемого продукта массой 100 г измельчают на лабораторной мельнице и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм. При получении на сите остатка в виде частиц пленок в количестве не более 4% его измельчают ножницами, прибавляют к отсеянной части продукта и пробу тщательно перемешивают.

Построение калибровочного графика

Берут 7 стеклянных пробирок, в которые вливают соответственно порядковому номеру 1, 2, 3, 4, 5, 6 и 7 мл раствора карбамида концентрацией 1 мг/мл. В пробирки в порядке установленной очередности добавляют 9, 8, 7, 6, 5, 4, 3 мл дистиллированной воды. В результате достигается концентрация карбамида 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 и 0,7 мг/мл. В каждую пробирку приливают по 1 мл раствора диметиламинобензальдегида, перемешивают и через 2 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов с помощью фотоэлектроколориметра с синим светофильтром (длина волны 400 нм) в кюветах с шириной рабочей грани 20 мм и сравнивают с раствором, приготовленным без карбамида (10 мл дистиллированной воды и 1 мл раствора диметиламинобензальдегида). На основании известных концентраций карбамида и соответствующих им полученных величин оптической плотности строят калибровочный график.

3.12.1.3. Проведение испытания

25 г измельченного комбикорма помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл (V), приливают 300 мл дистиллированной воды и встряхивают на качалке в течение 5 мин. Затем доводят в колбе объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

20 мл экстракта комбикорма переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают по 0,5 мл растворов желтой кровяной соли и уксуснокислого цинка, доводят объем в колбе дистиллированной водой до метки и перемешивают . После этого содержимое фильтруют через бумажный складчатый фильтр, на который предварительно помещают 1 г активированного угля.

К 10 мл фильтра прибавляют 1 мл раствора диметиламинобензальдегида, перемешивают и через 2 мин колориметрируют так же, как и при построении калибровочного графика. По полученной величине оптической плотности испытуемого раствора с помощью калибровочного графика находят концентрацию карбамида.

3.12.1.4. Обработка результатов

Массовую долю карбамида (X) в процентах вычисляют по формуле

где C - количество карбамида, найденное по калибровочному графику, мг;

V - объем экстракта, мл;

- объем экстракта, взятый на анализ, мл;

- объем экстракта, взятый на анализ после разведения, мл;

m - масса навески, г;

100 - коэффициент пересчета в проценты;

1000 - коэффициент пересчета в мг/г;

- объем фильтрата.

3.12.2. Уреазный метод

Метод основан на экстракции карбамида водой, гидролизе его ферментом уреазой, содержащейся в семенах сои, и последующем титровании соляной кислотой.

3.12.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют:

весы технические марки ВЛТ, 1 и 2-го классов, типов Т-1 и Т-2;

мельницу лабораторную марки ЛЗМ;

капельницу;

бюретки по ГОСТ 29251, вместимостью 2 и 10 мл;

колбы мерные по ГОСТ 25336, вместимостью 50 и 500 мл;

колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 100 мл;

пипетки по ГОСТ 29227, вместимостью 10 мл;

цилиндры по ГОСТ 1770, вместимостью 100 мл;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

спирт этиловый по ГОСТ 5962;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, 0,1 н. раствор;

метиловый красный по ГОСТ 5853, 0,2%-ный спиртовой раствор;

метиленовый голубой, 0,1%-ный спиртовой раствор.

3.12.2.2. Подготовка к испытанию

Пробу испытуемого продукта массой 100 г измельчают на лабораторной мельнице и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм. При получении на сите остатка в виде частиц пленок в количестве не более 4% его измельчают ножницами, прибавляют к отсеянной части продукта и пробу тщательно перемешивают.

Приготовление индикатора

Смешивают равные количества 0,2%-ного спиртового раствора метилового красного и 0,1%-ного спиртового раствора метиленового голубого.

0,1 н. раствор соляной кислоты готовят из фиксанала.

3.12.2.3. Проведение испытания

Навеску измельченного продукта массой 25 г помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл , приливают 300 мл дистиллированной воды и встряхивают на качалке в течение 5 мин. Доводят объем колбы дистиллированной водой до метки и перемешивают. Из колбы (непосредственно над осадком) берут 10 мл .

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать +/- 0,5%.

3.13. Определение массовой доли кальция - по ГОСТ 26570.

3.14. Определение массовой доли фосфора - по ГОСТ 26657.

3.15. Определение массовой доли золы, нерастворимой в соляной кислоте, - по ГОСТ 13496.14.

3.16. Определение токсичности - по ГОСТ 13496.7 в порядке, установленном Госагропромом СССР и Минхлебопродуктом СССР.

3.13 - 3.16. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

4.1. Маркирование, упаковывание, транспортирование и хранение - по ГОСТ 23462.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие комбикормов-концентратов требованиям настоящего стандарта при соблюдении правил транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения комбикормов-концентратов - 2 мес со дня выработки.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).