"ГОСТ 9949-76*. Государственный стандарт Союза ССР. Ксилол каменноугольный. Технические условия"
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 17.02.1976 N 424)
(ред. от 06.06.1991)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 февраля 1976 г. N 424 срок введения установлен

Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 24.11.86 N 3517 срок действия продлен

Переиздание (сентябрь 1988 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1981 г., ноябре 1986 г. (ИУС 8-81, 2-87).

Настоящий стандарт распространяется на каменноугольный ксилол - смесь трех изомеров ксилола и этилбензола, получаемый в процессе переработки каменноугольного сырого бензола и предназначенный для использования в качестве растворителя в производстве лаков, красок, эмалей и т.д., а также для других целей.

Формула C₈H₁₀.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 106,17.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1991 N 828)

Настоящий стандарт устанавливает требования к каменноугольному ксилолу, изготовляемому для нужд народного хозяйства и для экспорта.

Абзац исключен с 1 января 1992 года. - Изменение N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1991 N 828.

1.1а. Каменноугольный ксилол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

1.1. По физико-химическим показателям каменноугольный ксилол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Примечания:

1. Допускается в цистерне с ксилолом слой воды высотой не более 5 мм, определяемый по ГОСТ 2706.9-74.

2. (Исключен, Изм. N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2а.1. Каменноугольный ксилол - легковоспламеняющаяся жидкость.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1991 N 828)

Температура вспышки - 24 °C, температура самовоспламенения - 494 °C. Концентрационные пределы распространения пламени (воспламенения) - 1,0 - 6,0% (по объему).

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1991 N 828)

Температурные пределы воспламенения паров: нижний 19,5 °C, верхний 54,3 °C. Показатели пожаровзрывоопасности определяются по ГОСТ 12.1.044-89.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1991 N 828)

2а.2. Для тушения каменноугольного ксилола используют тонко распыленную воду и пену.

2а.3. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров ксилола в воздухе рабочей зоны - 50 мг/м³_, III класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1991 N 828)

2а.4. При работе с ксилолом необходимо использовать индивидуальные средства защиты от попадания паров в организм и жидкого продукта на кожу и слизистые оболочки.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

2.1. Правила приемки по ГОСТ 5445-79 со следующим дополнением: партией считают каждую цистерну.

2.2. Массовую долю основного вещества и м-ксилола определяют только в продукте, предназначенном для нитрации.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Отбор проб - по ГОСТ 5445-79.

Объем средней пробы должен быть не менее 1 дм³.

3.2. Определение массовой доли основного вещества и м-ксилола

Метод позволяет определять массовую долю основного вещества от 70 до 100% и массовую долю м-ксилола от 40 до 60%.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1991 N 828)

3.2.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности по пропану не ниже 2,5·10^-8 мг/с.

Колонка газохроматографическая длиной 5 м, внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц типа "Газохром 101".

Печь муфельная или тигельная, обеспечивающая нагрев до 400 °C.

Интегратор электронный или линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1991 N 828)

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706-83.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.

Набор сит "Физприбор".

Колба Кн-1-25-14/23 (19/26) ТС по ГОСТ 25336-82.

Баня водяная.

Носитель твердый: динохром-Н с частицами размером (0,16 +/- 0,25) мм, прокаленный при 300 °C в течение 8 ч, или хезасорб.

Фаза неподвижная: бетон-245.

Модификатор фазы: масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164-78.

Бензол по ГОСТ 8448-78.

Газ-носитель: гелий.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

3.2.2. Подготовка к анализу

Насадку готовят следующим образом. Неподвижную фазу (5% от массы твердого носителя) в выпарительной чашке тщательно смешивают с модификатором фазы (5% от массы твердого носителя) и растворяют в бензоле, объем которого в 3 раза превышает массу твердого носителя. В полученный раствор при перемешивании вносят тщательно отсеянный от пыли твердый носитель и выдерживают при комнатной температуре не менее 12 ч, затем - в сушильном шкафу при температуре 140 °C в течение 8 ч.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1991 N 828)

Приготовленной насадкой заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 40 см³/мин при температуре 140 °C до тех пор, пока не установится стабильная нулевая линия при максимальной чувствительности прибора.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

3.2.3. Проведение анализа

Массовые доли основного вещества и м-ксилола определяют методом "внутренней нормализации". Пробу анализируемого продукта вводят в хроматограф микрошприцем.

Анализ каменноугольного ксилола проводят при следующих условиях:

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1991 N 828)

Относительное время удерживания компонентов указано в табл. 2.

Типовая хроматограмма каменноугольного ксилола приведена на чертеже.

3.2.4. Обработка результатов

Измеряют площади пиков каждого компонента на хроматограмме.

Площадь пика каждого компонента (S_i) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

где h_i - высота пика, мм;

b_i - ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;

M_i - масштаб записи сигнала пика;

K_i - градуировочный коэффициент.

В расчет принимают ширину линии, очерчивающей пик.

Массовую долю каждого компонента (X_i) в процентах вычисляют по формуле

где S_i - площадь пика определяемого компонента, мм²;

- сумма площадей всех пиков, мм².

Массовую долю основного вещества (X) в процентах вычисляют как сумму массовых долей изомеров ксилола и этилбензола.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,3% при доверительной вероятности P = 0,95.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. При определении плотности ксилола по ГОСТ 3900-85 для пересчета плотности при температуре испытания в плотность при 20 °C следует пользоваться формулой

где - плотность ксилола при температуре испытания, г/см³;

- температурная поправка к плотности, которая для ксилола равна 0,00086 г/см³ на 1 °C;

t - температура испытания, °C.

(п. 3.3 введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1991 N 828)

4.1. Каменноугольный ксилол транспортируют в железнодорожных цистернах, предназначенный для экспорта, - в железнодорожных цистернах или стальных бочках по ГОСТ 13950-84 типа I вместимостью 200 дм³ в крытых вагонах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожном транспорте.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1991 N 828)

Степень (уровень) заполнения цистерны рассчитывают с учетом полного использования вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. (Исключен, Изм. N 2).

4.3. Упаковывание и маркирование ксилола для экспорта производятся в соответствии с договором между предприятием и внешнеэкономической организацией.

(п. 4.3 в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1991 N 828)

4.3а. Маркировку, характеризующую транспортную опасность груза, и знак опасности наносят в соответствии с ГОСТ 19433-88 (класс 3, подкласс 3.3, классификационный шифр 3313, серийный номер ООН 1307).

(п. 4.3а в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.1991 N 828)

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4.4. (Исключен, Изм. N 1).

4.5. Ксилол хранят в стальных резервуарах, снабженных воздушками, оборудованными предохранительными сетками или огнепреградителями, и размещенных в специально оборудованном открытом складе или в складском помещении.

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества каменноугольного ксилола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения ксилола со дня изготовления в месяцах:

для высшего сорта - 6,

для 1-го сорта - 3,

для 2-го сорта - 2.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. N 2).