"ГОСТ 27082-89. Государственный стандарт Союза ССР. Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Методы определения общей кислотности"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.03.1989 N 469)

1. Разработан и внесен Министерством рыбного хозяйства СССР.

Исполнители:

В.А. Романов, Н.Н. Жайворонок, Г.А. Одоева, Т.Н. Волкова, А.А. Соколова, Н.И. Веселова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.03.89 N 469.

3. Взамен ГОСТ 27082-86.

4. Ссылочные нормативно-технические документы:

Настоящий стандарт распространяется на консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов и устанавливает методы определения титруемой кислотности: визуальный (титриметрический) и потенциометрический.

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 8756.0.

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании раствором гидроокиси натрия или калия водорастворимых кислот, находящихся в продукте, в присутствии индикатора фенолфталеина.

2.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.

Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.

Колбы мерные 1-200-2 или 2-200-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы конические или плоскодонные вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

Стаканы химические вместимостью 100, 150, 250, 400 см3 по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные В-25-38-ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50 по ГОСТ 20292.

Бюретки 1-2-10-0,05; 2-2-10-0,05 или 3-2-10-0,005; 1-2-25-0,1; 2-2-25-0,1 или 3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400 с резиновыми наконечниками.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры бумажные.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Фенолфталеин, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм3, готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрацией c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 Н) или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации c (KOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 Н), готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается использовать другую стеклянную лабораторную посуду и лабораторные весы, обеспечивающие требуемую точность.

2.3. Проведение испытания

Из подготовленной пробы консервов или пресервов отбирают навеску массой 20 г в стакан или выпарительную чашку и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 или 250 см3, смывая через воронку дистиллированной водой температурой от 40 до 70 °C. Колбу доливают той же водой до 2/3 объема, хорошо перемешивают и настаивают 30 мин, периодически встряхивая, затем охлаждают до комнатной температуры. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой комнатной температуры, хорошо перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр или вату в сухой стакан или колбу вместимостью 250 см3.

В две конические колбы вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой 20 - 50 см3 фильтрата, прибавляют 5 капель спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрацией 10 г/дм3 и при непрерывном перемешивании титруют из бюретки 0,1 моль/дм3 (0,1 Н) раствором гидроокиси натрия или калия до получения слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Отмечают объем используемого на титрование реактива.

2.4. Обработка результатов

Общую кислотность (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации c (NaOH, KOH) = 0,1 мочь/дм3 (0,1 Н), израсходованный на титрование фильтрата, см3;

K - коэффициент пересчета на точно 0,1 моль/дм3 (0,1 Н) раствора гидроокиси натрия или калия;

- коэффициент пересчета на соответствующую кислоту, г/см3:

для яблочной кислоты - 0,0067;

для лимонной кислоты - 0,0064;

для уксусной кислоты - 0,0060;

для молочной кислоты - 0,0090;

для винной кислоты - 0,0075;

- объем, до которого доведена навеска, см3;

m - масса навески продукта, г;

- объем фильтрата, используемого на титрование, см3.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05%.

Доверительные границы абсолютной погрешности при доверительной вероятности 0,95 для консервов с кислотностью от 0,3 до 0,7 - +/- 0,1%, для пресервов с кислотностью от 0,4 до 1,2% - +/- 0,05%.

Результат округляют до первого десятичного знака.

3.1. Сущность метода

Метод основан на титровании раствором гидроокиси натрия или калия водорастворимых кислот, находящихся в продукте, в присутствии двух электродов (стеклянного и электрода сравнения).

При разногласиях в оценке общей кислотности применяется потенциометрический метод.

3.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Аппаратура, материалы, реактивы - по п. 2.2, кроме фенолфталеина, спирта этилового ректификованного и капельниц;

pH-метр-милливольтметр.

Мешалка электромагнитная или механическая.

Буферные растворы для pH-метрии, готовят по ГОСТ 4919.2 или используют стандарт-титры по ГОСТ 8.135.

Допускается использовать другую стеклянную лабораторную посуду и лабораторные весы, обеспечивающие требуемую точность измерения.

3.3. Проведение испытания

На стандартных буферных растворах проверяют правильность показаний pH-метра.

Отбирают пипеткой в стакан 20 - 50 см3 исследуемого фильтрата, приготовленного по п. 2.3, и при непрерывном перемешивании титруют из бюретки 0,1 моль/дм3 (0,1 Н) раствором гидроокиси натрия или калия до pH 8,2. Отмечают объем используемого на титрование реактива.

3.4. Обработка результатов

Обработка результатов - по п. 2.4.