"ГОСТ 7619.11-77. Государственный стандарт Союза ССР. Шпат плавиковый. Метод определения окиси стронция"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1977 N 808)
(ред. от 24.12.1987)

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 марта 1977 г. N 808 срок действия установлен

Разработан Сибирским государственным проектным и научно-исследовательским институтом цветной металлургии (Сибцветметниипроект).

Зам. директора по научной работе В.А. Аврамов.

Руководитель темы М.Л. Петрова.

Внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Член Коллегии А.П. Снурников.

Подготовлен к утверждению Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС).

Директор А.В. Гличев.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 марта 1977 г. N 808.

Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает эмиссионный пламенно-фотометрический метод определения массовой доли стронция в пересчете на окись стронция.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5005)

Метод основан на измерении интенсивности спектральной линии стронция в пламени.

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 7619.0-81.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5005)

2.1. Для проведения анализа применяют:

фотометр пламенный эмиссионный с монохроматором;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1;

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5005)

калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332-76;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, раствор массовой доли 10 г/дм³;

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5005)

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ос.ч., раствор массовой доли 125 г/дм³; готовят следующим образом: 125 г соли растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³, приливают 300 см³ разбавленной 1:1 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор содержит 50 г/дм³ кальция;

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5005)

стронций углекислый по ГОСТ 2821-75;

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5005)

стандартные растворы стронция:

раствор А, приготовленный следующим образом: 1,427 г углекислого стронция растворяют в 100 см³ воды с добавлением 2 - 3 см³ разбавленной 1:1 соляной кислоты и кипятят 2 - 3 мин для удаления углекислого газа. Раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см³ раствора А соответствует 1 мг окиси стронция;

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5005)

раствор Б, приготовленный следующим образом: отбирают 100 см³ раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки прокипяченной и охлажденной водой и перемешивают. 1 см³ раствора Б соответствует 0,1 мг окиси стронция.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5005)

3.1. Навеску пробы плавикового шпата массой 1 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 5 г углекислого калия-натрия и сплавляют при 850 - 900 °C в течение 15 мин.

Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300 см³, приливают 150 см³ горячей воды и нагревают до полного выщелачивания. Тигель вынимают и обмывают водой над стаканом. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, промывают 5 - 8 раз раствором углекислого натрия и 5 - 6 раз горячей водой. Фильтрат отбрасывают. Осадок смывают с фильтра в стакан, где проводилось выщелачивание. Фильтр промывают 15 см³ теплой разбавленной 1:1 соляной кислотой и 10 см³ этой же кислоты обмывают стенки стакана. Далее фильтр промывают 7 - 8 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан, где проводилось выщелачивание.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5005)

Раствор в стакане кипятят 5 мин для удаления углекислого газа, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5005)

Раствор фотометрируют при длине волны излучения 460,7 нм. Область спектра - видимая. Источником атомизации служит воздушно-бутан-пропановое или воздушно-ацетиленовое пламя.

По измеренной интенсивности спектральной линии стронция в пламени для анализируемого раствора устанавливают массовую долю окиси стронция по градуировочному графику.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5005)

3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см³ отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см³ стандартного раствора Б. В каждую колбу приливают по 10 см³ раствора углекислого кальция, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая доля приготовленных растворов соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10 мкг/см³ окиси стронция. Растворы фотометрируют, как указано в п. 3.1.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5005)

Далее вычисляют среднее арифметическое результатов трех измерений интенсивности спектральной линии стронция в пламени для каждого стандартного раствора.

По полученным средним значениям интенсивности спектральной линии стронция для стандартных растворов и известным массовым долям окиси стронция строят градуировочный график.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5005)

4.1. Массовую долю окиси стронция в плавиковом шпате (X) в процентах вычисляют по формуле

где C - массовая доля окиси стронция, найденная по градуировочному графику, мкг/см³;

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5005)

V - объем мерной колбы, см³;

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5005)

m - масса навески пробы, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать значений величин, указанных в таблице.

Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенное значение, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3. Контроль точности измерений - по ГОСТ 7619.0-81.

(пункт 4.3 введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.1987 N 5005)