"ГОСТ 25555.1-82. Межгосударственный стандарт. Продукты переработки плодов и овощей. Метод определения летучих кислот"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.12.1982 N 5129)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.12.82 N 5129 дата введения установлена

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 22.10.92 N 1440.

Переиздание. Апрель 2010 г.

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает метод определения летучих кислот.

Метод основан на выделении летучих кислот (уксусной, пропионовой и др.) перегонкой с водяным паром и титровании отгона титрованным раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 3012-81 в части определения летучих кислот в продуктах, не содержащих консервантов.

Информационные данные о соответствии настоящего стандарта СТ СЭВ 3012-81 приведены в Приложении.

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 8756.0-70.

Горелки газовые или электроплитки бытовые по ГОСТ 14919-83.

Бюретка по НТД, вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,05 см3 и вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3.

Пипетка по НТД, вместимостью 20 см3.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г с допускаемой погрешностью взвешивания не более +/- 0,1 г.

Стакан химический по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 см3.

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336-82.

Колба мерная по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 см3.

Установка для перегонки летучих кислот, состоящая из:

- парообразователя стеклянного или металлического сосуда, вместимостью не менее 1500 см3,

- колбы перегонной круглодонной трехгорлой со шлифами по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см3,

- каплеуловителя по ГОСТ 25336-82,

- холодильника стеклянного лабораторного по ГОСТ 25336-82, длиной около 40 см,

- колбы конической по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 см3,

- трубки соединительной стеклянной по ГОСТ 25336-82, диаметром 4 мм, суженной книзу до диаметра 1 мм,

- трубки резиновой с зажимом,

- подставки металлической с диаметром просвета меньше диаметра перегонной колбы.

Кусочки фарфора или стеклянные шарики.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ч.д.а., раствор .

Кислота молочная пищевая по ГОСТ 490-2006, раствор .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., титрованный раствор c (NaOH) = 0,1 моль/дм3.

Фенолфталеин по НТД, спиртовой раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислого газа.

3.1. Приготовление дистиллированной воды, не содержащей углекислого газа.

Дистиллированную воду кипятят в течение 30 мин и охлаждают либо нейтрализуют раствором гидроокиси натрия c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 до слабо-розовой окраски по фенолфталеину.

3.2. Собирают установку для перегонки летучих кислот в соответствии с чертежом, проверяют ее по пп. 3.3 - 3.5.

Допускается применение установок других типов, удовлетворяющих требованиям пп. 3.3 - 3.5.

3.3. Пар, поступающий из парообразователя, не должен содержать углекислого газа. При добавлении в 300 см3 отгона дистиллированной воды 0,1 см3 раствора гидроокиси натрия c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 в присутствии фенолфталеина (около 1 см3) должно появиться розовое окрашивание, не исчезающее в течение 10 с.

3.4. Вместо пробы продукта в перегонную колбу вносят пипеткой 20 см3 раствора уксусной кислоты . После перегонки по пп. 4.2 - 4.3 и титрования отгона раствором гидроокиси натрия должно быть найдено не менее 99% добавленного количества уксусной кислоты.

3.5. Вместо пробы продукта в перегонную колбу вносят пипеткой 20 см3 раствора молочной кислоты . После перегонки по пп. 4.2 - 4.3 и титрования отгона раствором гидроокиси натрия должно быть найдено не более 1% добавленного количества молочной кислоты.

4.1. В химический стакан отбирают навеску массой 25 г - для соков и от 10 до 15 г - для других продуктов. В навеску густого продукта добавляют небольшое количество воды и перемешивают до гомогенного жидкого состояния.

4.2. Парообразователь с кусочками фарфора или стеклянными шариками, служащими для обеспечения равномерного кипения, наполняют на 2/3 объема дистиллированной водой, воду доводят до кипения и в течение 10 мин через всю установку пропускают пар при отключенном токе воды через холодильник. Затем подают воду в холодильник установки, одновременно уменьшая подачу пара из парообразователя на время внесения навески продукта в перегонную колбу.

Навеску пробы продукта из химического стакана количественно переносят в перегонную колбу, смывая стакан водой, взятой в таком количестве, чтобы общий объем смеси в колбе составил около 50 см3.

4.3. Содержимое перегонной колбы нагревают до кипения и отгоняют летучие кислоты. После отгона примерно половины жидкости начинают пропускать пар из парообразователя, регулируя нагрев перегонной колбы так, чтобы объем испытуемой пробы был постоянным и равным примерно 25 см3. Перегонку заканчивают после получения в приемной колбе около 300 см3 отгона.

4.4. К полученному отгону прибавляют 1 см3 фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 10 с.

5.1. Массовую долю летучих кислот в расчете на уксусную кислоту (X) в процентах вычисляют по формуле

где c - молярная концентрация титрованного раствора гидроокиси натрия, моль/дм3;

M - молярная масса уксусной кислоты, ;

V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование отгона, см3;

m - масса навески продукта, г.

5.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10% отн. (P = 0,95).

Введение настоящего стандарта соответствует п. 1.1 СТ СЭВ 3012-81;

разд. 1 соответствует п. 1.3;

разд. 2 соответствует п. 1.4;

п. 3.1 соответствует п. 1.2.2;

п. 3.2 соответствует пп. 1.5.4, 1.5.5;

п. 3.3 соответствует п. 1.6.4;

п. 3.4 соответствует п. 1.6.2;

п. 3.5 соответствует п. 1.6.3;

п. 4.1 соответствует пп. 1.5.1, 1.5.2;

пп. 4.2; 4.3; 4.4 соответствуют п. 1.6.1;

п. 5.1 соответствует п. 1.7.1;

п. 5.2 соответствует п. 1.7.2.