"ФС.2.7.0011. Фармакопейная статья. Сорбиновая кислота"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 N 120)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание")

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

(2E,4E)-Гекса-2,4-диеновая кислота.

Содержит не менее 99,0% и не более 101,0% сорбиновой кислоты C₆H₈O₂ в пересчете на безводное вещество.

СВОЙСТВА

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.

Растворимость. Легко растворим в спирте 96%, мало растворим в воде.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. ИК-спектрометрия (ОФС "Спектрометрия в средней инфракрасной области"). Инфракрасный спектр субстанции по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца сорбиновой кислоты.

2. Спектрофотометрия (ОФС "Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях").

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 250 мл помещают 50 мг испытуемого образца, растворяют в воде и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 200 мл помещают 2,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора хлористоводородной кислоты раствором 0,1 М до метки.

Спектр поглощения испытуемого раствора в области длин волн от 230 до 350 нм должен иметь максимум при 264 нм.

3. Качественная реакция. К 1 мл 5% раствора испытуемого образца прибавляют 2 мл йода раствора 0,1 М; раствор должен стать бесцветным.

ИСПЫТАНИЯ

Температура плавления. От 132 до 136 °C (ОФС "Температура плавления").

Прозрачность раствора. Растворяют 1,25 г испытуемого образца в 25 мл спирта 96%. Раствор должен быть прозрачным (ОФС "Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей").

Цветность раствора. Испытуемый раствор, полученный в испытании "Прозрачность раствора", должен быть бесцветным (ОФС "Степень окраски жидкостей", метод 2).

Альдегиды. Не более 0,15% в пересчете на ацетальдегид.

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 г (точная навеска) испытуемого образца, растворяют в 80 мл смеси, состоящей из 30 мл воды и 50 мл 2-пропанола, доводят pH раствора до 4,0 хлористоводородной кислоты раствором 0,1 М или натрия гидроксида раствором 0,1 М и доводят объем раствора водой до метки.

Эталонный раствор. К 1,5 мл стандартного раствора ацетальдегида (100 мкг/мл) (ОФС "Стандартные растворы") прибавляют 4 мл 2-пропанола и 4,5 мл воды.

К 10 мл испытуемого раствора и эталонного раствора прибавляют по 1 мл фуксина обесцвеченного раствора 0,1%. Через 30 мин окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталонного раствора.

Вода. Не более 1,0% (ОФС "Определение воды", метод 1). Для определения используют 2,0 г (точная навеска) испытуемого образца.

Сульфатная зола. Не более 0,2% (ОФС "Сульфатная зола"). Для определения используют 1,0 г (точная навеска) испытуемого образца.

Тяжелые металлы. Не более 0,001% (ОФС "Тяжелые металлы", метод 2).

Испытуемый раствор. Испытуемый раствор, полученный в испытании "Прозрачность раствора", 12 мл.

Эталонный раствор. К 5 мл свинца стандартного раствора 1 мкг/мл (ОФС "Стандартные растворы") прибавляют 5 мл спирта 96% и 2 мл испытуемого раствора.

Контрольный раствор. К 10 мл спирта 96% прибавляют 2 мл испытуемого раствора.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС "Остаточные органические растворители".

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС "Титриметрия (титриметрические методы анализа)").

Растворяют 0,1 г (точная навеска) испытуемого образца в 20 мл спирта 96% и титруют полученный раствор 0,1 М раствором натрия гидроксида. Конечную точку титрования определяют потенциометрически (ОФС "Потенциометрическое титрование") или с индикатором (4 капли фенолфталеина раствора 0,1%) до перехода окраски в розовую.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 11,21 мг сорбиновой кислоты C₆H₈O₂.

ХРАНЕНИЕ

В плотно укупоренной упаковке, в защищенном от света месте.