"ФС.2.5.0111. Фармакопейная статья. Амми большой плоды"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 N 120)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание")

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Собранные в период массового созревания на центральных зонтиках, высушенные плоды культивируемого, однолетнего растения амми большой - Ammi majus L., сем. сельдерейных (зонтичных) - Apiaceae (Umbelliferae).

Содержит не менее 0,6% суммы фурокумаринов в пересчете на ксантотоксин в сухом сырье.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Внешние признаки. Определение проводят в соответствии с ОФС "Плоды".

Цельное сырье. Плоды представляют собой вислоплодики, состоящие из двух полуплодиков (мерикарпиев), распадающихся при созревании, продолговато-яйцевидной формы, к основанию более широкие, к верхушке суженные. На верхушке имеются остатки пятизубчатой чашечки и вздутый надпестичный диск. Поверхность плода голая. Наружная сторона мерикарпия выпуклая, внутренняя - плоская с ясно выраженной ложбинкой. Каждый мерикарпий имеет 5 светлых слабо выступающих продольных ребрышек. Межреберные пространства выпуклые, похожи на ребрышки. В мерикарпии одно семя, сросшееся с околоплодником. Длина мерикарпиев 1,5 - 3,0 мм, ширина 1 - 2 мм.

Цвет зрелых мерикарпиев красновато-коричневый, ребер - более светлый; цвет недозрелых плодов зеленовато-коричневый. Запах характерный. Вкус водного извлечения горьковатый, слегка жгучий.

Микроскопические признаки. Определение проводят в соответствии с ОФС "Микроскопический и микрохимический анализ лекарственного растительного сырья и лекарственных средств растительного происхождения".

Цельное сырье. На поперечном срезе мерикарпия видны перикарпий (околоплодник) и семя. Мерикарпий почковидной формы имеет 5 слабовыраженных ребер; проводящий пучок фуниколюса четко выражен. Эпидермис околоплодника (экзокарпий) состоит из одного слоя овальных клеток. В паренхиме мезокарпия в ребрах видны пять проводящих пучков; в межреберных пространствах мезокарпий выпуклый полукруглый в очертании, в нем располагаются 6 межреберных эфирно-масличных канальцев: четыре на выпуклой стороне и два на вогнутой. Канальцы овальные, с 1 - 2 слоями выстилающих клеток темно-коричневого цвета. В полости канальцев иногда заметно зернистое содержимое желтовато-коричневого цвета. Встречаются отдельные мелкие эфирно-масличные канальцы около или внутри проводящих пучков. Эндокарпий и семенная кожура плотно срослись в виде слоя деформированных клеток желтовато-коричневого цвета. Эндосперм состоит из многоугольных клеток, заполненных алейроновыми зернами, каплями жирного масла и мелкими друзами оксалата кальция. Мелкие друзы оксалата кальция встречаются также в паренхиме мезокарпия и экзокарпия.

1. ВЭЖХ. Время удерживания пика основного вещества на хроматограмме испытуемого раствора должно соответствовать времени удерживания пика ксантотоксина на хроматограмме раствора стандартного образца ксантотоксина (раздел "Количественное определение").

2. Качественная реакция. К 2,0 мл испытуемого раствора (раздел "Количественное определение. Сумма фурокумаринов") прибавляют 1,0 мл калия гидроксида раствора 10% в спирте 96%, должно наблюдаться желтое окрашивание; затем прибавляют 3 капли диазореактива, должно наблюдаться темно-красное окрашивание (фурокумарины).

ИСПЫТАНИЯ

Влажность. Не более 10,0% (ОФС "Определение влажности лекарственного растительного сырья и лекарственных средств растительного происхождения").

Зола общая. Не более 8,0% (ОФС "Зола общая").

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Не более 1,5% (ОФС "Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте").

Допустимые примеси. Определение проводят в соответствии с ОФС "Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Органическая примесь. Не более 5%.

Минеральная примесь. Не более 1%.

Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с ОФС "Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Остаточные количества пестицидов. В соответствии с ОФС "Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Радионуклиды. В соответствии с ОФС "Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Зараженность вредителями запасов. Испытание проводят в соответствии с ОФС "Определение степени зараженности лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов вредителями запасов".

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Сумма фурокумаринов. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС "Высокоэффективная жидкостная хроматография").

Подвижная фаза (ПФ). Ацетонитрил - уксусной кислоты раствор 1% 360:640.

Испытуемый раствор. Аналитическую пробу сырья измельчают до отсутствия целых плодов. В плоскодонную колбу вместимостью 200 мл помещают 1,0 г (точная навеска) измельченных плодов, прибавляют 100 мл спирта 80% и взвешивают с погрешностью +/- 0,01 г, присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на водяной бане в течение 120 мин. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и взвешивают, при необходимости доводят спиртом 80% до первоначальной массы и фильтруют через беззольный фильтр, отбрасывая первые 5 мл фильтрата.

В мерную колбу вместимостью 50 мл количественно переносят 10,0 мл фильтрата, объем раствора доводят спиртом 80% до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм.

Раствор стандартного образца ксантотоксина. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 50 мг (точная навеска) фармакопейного стандартного образца ксантотоксина, растворяют в спирте 96% и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора спиртом 80% до метки. Раствор используют свежеприготовленным.

Примечание

Ксантотоксин: 8-метоксипсорален, 9-метоксифуро[3,2-g][1]бензопиран-7-он [298-81-7].

Бергаптен: 5-метоксипсорален, 4-метоксифуро[3,2-g]бензопиран-7-он [484-20-8].

Изопимпинеллин: 4,9-диметокси-7H-фуро[3,2-g][1]бензопиран-7-он, 4,9-диметоксифуро[3,2-g]хромен-7-он, 5,8-диметокси-6,7-фуранокумарин, 5,8-диметоксипсорален [482-27-9].

Хроматографируют раствор стандартного образца ксантотоксина и испытуемый раствор.

Относительное время удерживания соединений. Ксантотоксин - 1 (около 14,50 мин); бергаптен - около 1,01; изопимпинеллин - около 1,08.

- фактор асимметрии ксантотоксина не менее 0,8 и не более 1,5;

- относительное стандартное отклонение площади пика ксантотоксина, рассчитанное по 5 повторным хроматограммам, должно составлять не более 2%.

Содержание суммы фурокумаринов в пересчете на ксантотоксин в сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

где S - сумма площадей пиков ксантотоксина, бергаптена и изопимпинеллина на хроматограмме испытуемого раствора;

S₀ - площадь пика на хроматограмме раствора стандартного образца ксантотоксина;

a - навеска сырья, г;

a₀ - навеска фармакопейного стандартного образца ксантотоксина, г;

P - содержание ксантотоксина в фармакопейном стандартном образце ксантотоксина, %;

W - влажность сырья, %.

УПАКОВКА, МАРКИРОВКА И ПЕРЕВОЗКА

В соответствии с ОФС "Упаковка, маркировка и перевозка лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов".

ХРАНЕНИЕ

В соответствии с ОФС "Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов".