"ФС.2.5.0101. Фармакопейная статья. Тысячелистника обыкновенного трава"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 N 120)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание")

Собранная в фазу цветения, высушенная трава дикорастущего и культивируемого многолетнего травянистого растения тысячелистника обыкновенного - Achillea millefolium L., сем. астровых - Asteraceae.

Содержит:

- не менее 0,4% суммы флавоноидов в пересчете на лютеолин в сухом сырье;

- цельное сырье: не менее 0,1% эфирного масла в пересчете на сухое сырье;

- измельченное сырье: не менее 0,08% эфирного масла в пересчете на сухое сырье.

Внешние признаки. Определение проводят в соответствии с ОФС "Травы".

Цельное сырье. Цельные или частично измельченные цветоносные побеги. Стебли округлые, опушенные, с очередными листьями, длиной до 15 см. Листья длиной до 10 см, шириной до 3 см, продолговатые, дваждыперисторассеченные на ланцетные или линейные доли. Корзинки продолговато-яйцевидные, длиной 3 - 4 мм, шириной 1,5 - 3 мм, в щитковидных соцветиях или одиночные. Обвертки их из черепитчатых продолговато-яйцевидных листочков с перепончатыми коричневатыми краями. Цветоложе корзинок с пленчатыми прицветниками. Краевые цветки язычковые пестичные, срединные - трубчатые обоеполые.

Цвет стеблей и листьев серовато-зеленый, реже - красновато-зеленый; краевых цветков - белый, реже розовый, срединных - желтый или серовато-желтый; листочков обвертки - серовато-коричневый. Запах слабый, характерный.

Измельченное сырье. Смесь кусочков листьев, стеблей, цветочных корзинок и отдельных цветков, проходящая сквозь сито с отверстиями размером 7 мм.

При рассмотрении под лупой (10x и др.) должны быть видны серовато-зеленые кусочки листьев, рассеченных на узкие линейные доли; кусочки округлых стеблей серовато-зеленого или красновато-зеленого цвета; цельные продолговато-яйцевидные корзинки или их фрагменты; отдельные трубчатые и язычковые цветки и их фрагменты белого, бело-розового, желтого или серовато-желтого цвета; кусочки листочков обвертки корзинок серовато-коричневого цвета.

Цвет от серовато-зеленого до желтовато-зеленого с желтовато-белыми, светло-зелеными, белыми, красновато-зелеными и серовато-коричневыми вкраплениями. Запах слабый, характерный.

Микроскопические признаки. Определение проводят в соответствии с ОФС "Микроскопический и микрохимический анализ лекарственного растительного сырья и лекарственных средств растительного происхождения".

Цельное сырье, измельченное сырье. При рассмотрении микропрепаратов листа должны быть видны фрагменты с эпидермисом из удлиненных клеток с извилистыми стенками и складчатой кутикулой, устьицами аномоцитного типа с 4 - 5 околоустьичными клетками и многочисленными простыми волосками, состоящими из 4 - 7 коротких тонкостенных клеток, лежащих в основании, и очень длинной конечной, слегка извилистой клетки с узкой нитевидной полостью, часто обломанной, эфирномасличные железки овальной формы с поперечной перегородкой, состоящие из 8 (6) выделительных клеток, расположенных в 2 ряда и 3 - 4 яруса, жилки сопровождаются секреторными ходами с желтовато-коричневым зернистым или маслянистым содержимым; трубчатые и язычковые цветки или их фрагменты с эпидермисом из клеток с извилистыми стенками или сосочковидными выростами (бугорчатый эпидермис), эфирномасличными железками, волосками, мелкими друзами кальция оксалата; фрагменты листочков обвертки, состоящие из узких удлиненных клеток с утолщенными пористыми стенками и секреторным ходом вдоль центральной жилки; фрагменты стебля с теми же диагностическими признаками, что и у листьев (тип устьичного комплекса, волоски, железки); шиповатые пыльцевые зерна.

Тонкослойная хроматография. Определение проводят методом ТСХ (ОФС "Тонкослойная хроматография").

Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля.

Подвижная фаза (ПФ). Этилацетат - толуол 5:95.

Испытуемый раствор. В коническую колбу с пробкой вместимостью 100 мл помещают 2 г сырья, измельченного до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, прибавляют 10 мл этилацетата и выдерживают на ультразвуковой бане в течение 15 мин. После охлаждения полученное извлечение фильтруют через беззольный фильтр.

Раствор стандартного образца судана III. Растворяют 1 мг судана III в 10 мл спирта 96%.

Реактив для детектирования. Анисового альдегида раствор спиртовой сернокислый (2).

На линию старта пластинки полосами длиной 10 мм, шириной не более 3 мм наносят 40 мкл испытуемого раствора и параллельно 3 мкл раствора судана III. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе в течение 5 мин, помещают в предварительно насыщенную в течение 30 мин камеру с ПФ и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80 - 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей. Затем пластинку опрыскивают реактивом для детектирования, нагревают при температуре 100 - 105 °C в течение 2 - 5 мин и сразу просматривают при дневном свете.

Результат. На хроматограмме раствора стандартного образца судана III должна обнаруживаться зона адсорбции синего или сине-фиолетового цвета.

На хроматограмме испытуемого раствора должно обнаруживаться не менее четырех зон адсорбции фиолетового, сине-фиолетового или фиолетово-синего цвета: две зоны ниже уровня зоны адсорбции судана III и две зоны выше уровня зоны адсорбции судана III; допускается обнаружение других зон адсорбции.

Влажность. Не более 13,0% (ОФС "Определение влажности лекарственного растительного сырья и лекарственных средств растительного происхождения").

Зола общая. Не более 15,0% (ОФС "Зола общая").

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Не более 3,0% (ОФС "Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте").

Измельченность. Определение проводят в соответствии с ОФС "Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Измельченное сырье: частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 7 мм, - не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,18 мм, - не более 5%.

Допустимые примеси. Определение проводят в соответствии с ОФС "Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Стебли толще 3 мм. Цельное сырье: не более 3%.

Сырье, изменившее окраску (темно-коричневое и почерневшее). Не более 1%.

Органическая примесь. Не более 1,5%.

Минеральная примесь. Не более 1%.

Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с ОФС "Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Радионуклиды. В соответствии с ОФС "Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Зараженность вредителями запасов. Испытание проводят в соответствии с ОФС "Определение степени зараженности лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов вредителями запасов".

Остаточные количества пестицидов. В соответствии с ОФС "Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах".

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

1. Сумма флавоноидов. Определение проводят методом спектрофотометрии (ОФС "Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях").

Исходный раствор. Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм. В колбу со шлифом вместимостью 250 мл помещают 1,5 г (точная навеска) измельченного сырья, прибавляют 50 мл спирта 96%, содержащего 1% хлористоводородной кислоты концентрированной, колбу взвешивают с погрешностью +/- 0,01 г, нагревают с обратным холодильником на водяной бане в течение 1,5 ч. Полученное извлечение охлаждают и взвешивают, при необходимости доводят спиртом 96% до первоначальной массы, фильтруют через беззольный фильтр, отбрасывая первые 10 мл фильтрата.

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 1,0 мл исходного раствора, прибавляют 3,0 мл алюминия хлорида раствора 2% в спирте 96% и доводят объем раствора спиртом 96% до метки.

Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 1,0 мл исходного раствора и доводят объем раствора спиртом 96% до метки.

Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора через 40 мин на спектрофотометре при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 1 см относительно раствора сравнения.

Содержание суммы флавоноидов в пересчете на лютеолин в сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

где A - оптическая плотность испытуемого раствора;

a - навеска сырья, г;

549 - удельный показатель поглощения комплекса лютеолина с алюминия хлоридом при длине волны 400 нм ;

W - влажность сырья, %.

2. Эфирное масло. В соответствии с ОФС "Определение содержания эфирного масла в лекарственном растительном сырье и лекарственных средствах растительного происхождения" (метод 3, из 20,0 г сырья, измельченного до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, объем воды - 400 мл, время перегонки 2 ч).

Примечания - Содержание суммы флавоноидов в пересчете на лютеолин определяют в сырье, предназначенном для получения лекарственных растительных препаратов, экстракционных лекарственных форм (экстракты спиртовые).

В соответствии с ОФС "Упаковка, маркировка и перевозка лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов".

В соответствии с ОФС "Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов".