Основные ссылки

На правах рекламы:

Произвольная ссылка:

Описание

Источник публикации

Документ опубликован не был

Примечание к документу

Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте /template/go.php?url=https://minzdrav.gov.ru/ по состоянию на 18.08.2023.

В соответствии с Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377 данный документ введен в действие с 01.09.2023.

Название документа

"ФС.2.1.0389. Фармакопейная статья. Вальпроевая кислота"

(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)

("Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание)

"ФС.2.1.0389. Фармакопейная статья. Вальпроевая кислота"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание)

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Вальпроевая кислота	ФС.2.1.0389
Вальпроевая кислота
Acidum valproicum	Вводится впервые


C₈H₁₆O₂ [99-66-1]	М.м. 144,21

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

2-Пропилпентановая кислота.

Содержит не менее 98,0% и не более 102,0% вальпроевой кислоты C₈H₁₆O₂ в пересчете на безводное и свободное от остаточных органических растворителей вещество.

СВОЙСТВА

Описание. Бесцветная или слегка желтоватая, прозрачная, слегка вязкая жидкость.

Растворимость. Очень мало растворима в воде, смешивается со спиртом 96% и метиленхлоридом.

<*> Растворяется в разбавленных растворах щелочей.

--------------------------------

<*> Приводится для информации.

ИК-спектрометрия (ОФС "Спектрометрия в средней инфракрасной области"). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до 400 см^-1 по положению полос поглощения соответствует спектру фармакопейного стандартного образца вальпроевой кислоты.

ИСПЫТАНИЯ

Прозрачность раствора. Раствор 2 г субстанции в 10 мл натрия гидроксида раствора 8,5% должен быть прозрачным (ОФС "Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей").

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании "Прозрачность раствора", должен выдерживать сравнение с эталоном Y₅ (ОФС "Степень окраски жидкостей", метод 2).

Родственные примеси. Определение проводят методом ГХ (ОФС "Газовая хроматография").

Все растворы используют свежеприготовленными.

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,5 г субстанции, растворяют в гептане и доводят объем раствора тем же растворителем до метки.

Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1,0 мл испытуемого раствора и доводят объем раствора гептаном до метки.

Раствор для проверки разделительной способности хроматографической системы. Растворяют 5 мг фармакопейного стандартного образца вальпроевой кислоты для проверки пригодности хроматографической системы (содержащей примесь K) в 1 мл гептана.

Примечание

Примесь K: (2RS)-2-метил-2-этилпентановая кислота [5343-52-2].

Хроматографические условия

Колонка	кварцевая капиллярная 30 м x 0,53 мм, покрытая слоем макрогола 20 000 2-нитротерефталата с толщиной пленки 0,5 мкм;
Детектор	пламенно-ионизационный;
Газ носитель	гелий для хроматографии;
Линейная скорость	8 мл/мин;
Объем пробы	1 мкл.

Температурная программа

	Время, мин	Температура, °C
Колонка	0 - 5	80
	5 - 15
	15 - 28,3
	28,3 - 30	190
Инжектор		220
Детектор		220

Хроматографируют раствор для проверки разделительной способности хроматографической системы, раствор сравнения и испытуемый раствор.

Относительное время удерживания соединений. Вальпроевая кислота - 1 (около 17 мин); примесь K - около 0,97.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора для проверки разделительной способности хроматографической системы разрешение (Rs) между пиками примеси K и вальпроевой кислоты должно быть не менее 2,0.

Допустимое содержание примесей. На хроматограмме испытуемого раствора:

- площадь пика примеси K не должна превышать 0,15 площади пика вальпроевой кислоты на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,15%);

- площадь пика любой другой примеси не должна превышать 0,05 площади пика вальпроевой кислоты на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,05%);

- сумма площадей пиков всех примесей не должна превышать 0,2 площади пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,2%).

Не учитывают пики, площадь которых менее 0,03 площади основного пика вальпроевой кислоты на хроматограмме раствора сравнения (менее 0,03%).

Вода. Не более 1,0% (ОФС "Определение воды", метод 1). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

Сульфатная зола. Не более 0,1% (ОФС "Сульфатная зола"). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

Тяжелые металлы. Не более 0,002%. Определение проводят в соответствии с ОФС "Тяжелые металлы" (метод 2).

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 1,0 г субстанции, растворяют в 15 мл смеси вода - спирт 96% 15:85 и доводят объем той же смесью до метки.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС "Остаточные органические растворители".

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Определение проводят методом титриметрии (ОФС "Титриметрия (титриметрические методы анализа)").

Растворяют 0,1 г (точная навеска) субстанции в 25 мл спирта 96%, добавляют 2 мл воды и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида. Конечную точку титрования определяют потенциометрически (ОФС "Потенциометрическое титрование").

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 14,42 мг вальпроевой кислоты C₈H₁₆O₂.

ХРАНЕНИЕ

В герметично закрытой упаковке.

Вернуться в "Каталог нормативных документов"

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/gosudarstvennaya-farmakopeya/1/fs_2_50823.html

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

На правах рекламы:

Разработка сайта
ArtStyle Group

Полное меню

Основные ссылки

Вернуться в "Каталог нормативных документов"