"ФС.2.2.0023. Фармакопейная статья. Калия бромид"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание")

Калия бромид.

Содержит не менее 99,0% и не более 101,0% калия бромида KBr в пересчете на сухое вещество.

Описание. Бесцветные или белые кристаллы или мелкокристаллический порошок.

Растворимость. Легко растворим в воде и глицерине, мало растворим в спирте 96%.

1. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию А на бромиды (ОФС "Общие реакции на подлинность").

2. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию В на калий (ОФС "Общие реакции на подлинность").

Прозрачность раствора. Раствор 10 г субстанции в 100 мл воды должен быть прозрачным (ОФС "Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей").

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании "Прозрачность раствора" должен быть бесцветным (ОФС "Степень окраски жидкостей", метод 2).

Кислотность или щелочность. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10,0 г субстанции, растворяют в воде, свободной от диоксида углерода, доводят объем раствора тем же растворителем до метки. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 0,1 мл бромтимолового синего раствора 0,05%. Цвет раствора должен измениться при прибавлении не более 0,5 мл натрия гидроксида раствора 0,01 М или хлористоводородной кислоты раствора 0,01 М.

Потеря в массе при высушивании. Не более 1,0% (ОФС "Потеря в массе при высушивании", способ 1). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

Барий. Растворяют 0,5 г субстанции в 10 мл воды, прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3% и 1 мл калия сульфата раствора 1%, выдерживают в течение 10 мин; не должно наблюдаться помутнения раствора.

Броматы. К 10 мл исходного раствора, полученного в испытании "Кислотность и щелочность" прибавляют 1 мл крахмала раствора 0,1%, 0,1 мл калия йодида раствора 10% и 0,25 мл серной кислоты раствора 0,5 М. Выдерживают в темноте в течение 5 мин; не должно наблюдаться окрашивание раствора в синий или фиолетовый цвет.

Йодиды. К 5 мл раствора, полученного в испытании "Прозрачность раствора", прибавляют 0,15 мл железа (III) хлорида раствора 3% и 0,15 мл крахмала раствора 1%, доводят объем раствора водой до 10 мл; не должно наблюдаться окрашивание раствора в синий цвет в течение 10 мин.

Железо. Не более 0,001% (ОФС "Железо", метод 1). Растворяют 3,0 г субстанции в 10 мл воды.

Магний и щелочноземельные металлы. Не более 0,02% в пересчете на кальций. К 200 мл воды прибавляют 0,1 г гидроксиламина гидрохлорида, 10 мл аммония хлорида буферного раствора pH 10,0, 1 мл цинка сульфата раствора 0,1 М и 15 мг эриохрома черного Т индикаторной смеси. Нагревают до температуры 40 °C. Титруют 0,01 М раствором натрия эдетата до перехода окраски из фиолетовой в синюю. К полученному раствору прибавляют 100 мл раствора, содержащего 10,0 г субстанции, и перемешивают. Если цвет раствора изменился на фиолетовый, то его титруют 0,01 М раствором натрия эдетата до появления синего окрашивания. На второе титрование должно пойти не более 5,0 мл 0,01 М раствора натрия эдетата.

Мышьяк. Не более 0,0001% (ОФС "Мышьяк", метод 1). Для определения используют 0,5 г субстанции.

Сульфаты. Не более 0,01% (ОФС "Сульфаты", метод 1). В мерную колбу вместимостью 20 мл помещают 2 г субстанции, растворяют в воде и доводят объем тем же растворителем до метки. Для определения используют 10 мл полученного раствора.

Хлориды. Не более 0,6%. Помещают 1 г (точная навеска) субстанции в коническую колбу и растворяют в 20 мл азотной кислоты разведенной 12,5%, прибавляют 5 мл водорода пероксида и нагревают на водяной бане до обесцвечивания раствора. Промывают стенки колбы небольшим количеством воды и продолжают нагревание в течение 15 мин. После охлаждения доводят объем раствора до 50 мл, прибавляют 5,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата, 1 мл дибутилфталата и 5 мл железа (III) аммония сульфата раствора 10%. Избыток серебра нитрата титруют 0,1 М раствором аммония тиоцианата до красно-коричневого окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 3,545 мг хлорид-иона.

Тяжелые металлы. Не более 0,001% (ОФС "Тяжелые металлы", метод 2). Для определения 5,0 мл раствора, полученного в испытании "Прозрачность раствора", доводят водой до 10,0 мл.

Определение проводят методом титриметрии (ОФС "Титриметрия (титриметрические методы анализа)").

Растворяют 0,2 г (точная навеска) субстанции в воде, прибавляют 5 мл азотной кислоты разведенной 12,5%, доводят объем раствора водой до 50 мл и титруют 0,1 М раствором серебра нитрата. Конечную точку титрования определяют потенциометрически (ОФС "Потенциометрическое титрование") или с использованием индикатора (0,1 мл калия хромата раствора 5%) до оранжево-желтого окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 11,90 мг калия бромида KBr.

Содержание калия бромида KBr в субстанции в процентах (X) с поправкой на содержание хлоридов вычисляют по формуле:

где A - полученное содержание KBr и KCl в пересчете на KBr, %;

B - содержание хлорид-иона, полученное в испытании "Хлориды", %.

В плотно укупоренной упаковке.