"ФС.3.4.0014.18. Фармакопейная статья. Терпентинное масло эфирное очищенное. Скипидар очищенный"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV издание. Том IV")

Эфирное масло, получаемое перегонкой живицы из сосны обыкновенной - Pinus silvestris L., сем. сосновых - Pinaceae, и применяемого в качестве лекарственного средства.

Главные составные части: , , дипентен, терпинеол и др.

Описание. Прозрачная, бесцветная или слегка желтоватая, подвижная жидкость с характерным запахом и жгучим вкусом.

Растворимость. Масло практически нерастворимо в воде, растворимо в спирте; смешивается во всех соотношениях с эфиром, хлороформом, петролейным эфиром и жирными маслами.

Фосфорномолибденовой кислоты спиртовый раствор 5%. 1,25 г фосфорномолибденовой кислоты растворяют в 25 мл спирта 96% и перемешивают. Срок годности раствора 2 сут.

На хроматограмме испытуемого раствора, полученного при количественном определении, время удерживания основного пика должно совпадать с временем удерживания основного пика на хроматограмме СО .

1. К 0,1 мл субстанции прибавляют 0,9 мл спирта 96%, 0,5 мл фосфорномолибденовой кислоты спиртового раствора 5%, 0,5 мл серной кислоты концентрированной и осторожно перемешивают; должно наблюдаться ярко-зеленое окрашивание (терпеноиды).

2. К 3 мл субстанции очень осторожно, по стенке, не взбалтывая, прибавляют 1 мл раствора п-диметиламинобензальдегида в серной кислоте концентрированной; на границе раздела слоев должно наблюдаться кольцо коричневато-красного цвета (терпеноиды).

Плотность. От 0,855 до 0,863 г/см³ (при 20 °C). В соответствии с требованиями ОФС "Плотность".

Показатель преломления. От 1,467 до 1,472. В соответствии с требованиями ОФС "Рефрактометрия".

Температурный предел перегонки. От 153 до 170 °C. В соответствии с требованиями ОФС "Температурные пределы перегонки и точка кипения".

Кислотное число. Не более 0,7. В соответствии с требованиями ОФС "Кислотное число".

Жирные и минеральные масла. 0,05 мл испытуемого масла помещают на фильтровальную бумагу. Пятно масла должно испариться с бумаги полностью в течение 24 ч без оставления следа.

Перекиси. 2 мл субстанции смешивают с раствором 0,02 г бензидина в 2 мл 95% спирта; жидкость может быть окрашена в желтый цвет, но не в красный (перекиси).

Альдегиды. В сухую пробирку помещают 0,1 г натрия гидроксида, прибавляют 3 мл свежеперегнанного масла и оставляют на 4 час. Жидкость над натрия гидроксидом не должна окрашиваться в коричневый или желтовато-коричневый цвет.

Остаток эфирного масла после выпаривания. Содержание остатка эфирного масла после выпаривания не должно превышать 0,5%.

В предварительно взвешенную выпарительную чашку диаметром 7 - 9 см, находящуюся на песчаной бане, нагретой до 155 °C, медленно, по каплям вливают 5 мл масла, добавляя последующие капли после испарения предыдущих. После испарения масла чашку помещают на 15 мин в сушильный шкаф, нагретый до 150 °C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Содержание остатка эфирного масла после выпаривания (X) в процентах вычисляют по формуле:

где m₁ - масса чашки с остатком после выпаривания, г;

m₀ - масса пустой чашки, г;

5 - объем испытуемого масла, мл;

- плотность масла, г/см³.

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС "Микробиологическая чистота".

Количественное определение. Содержание в субстанции должно быть не менее 60,0%.

Определение проводят методом ГЖХ.

Раствор стандартного образца (СО) . Около 0,05 г помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 20 мл спирта 96%, доводят объем раствора до метки тем же растворителем и перемешивают.

Пригодность хроматографической системы. Хроматографируют раствор СО , получая не менее 5 хроматограмм. Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются следующие условия:

- эффективность хроматографической системы, рассчитанная по пику на хроматограмме раствора СО, должна быть не менее 50000 теоретических тарелок;

- разрешение между пиками спирта 96% и на хроматограмме раствора СО должна быть не менее 10;

- относительное стандартное отклонение площади пика, рассчитанное по пику на хроматограмме раствора СО, должно быть не более 4%.

Около 0,05 г (точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 20 мл спирта 96%, доводят объем раствора до метки тем же растворителем и перемешивают (испытуемый раствор).

Хроматографируют последовательно раствор СО и испытуемый раствор, получая не менее 3 хроматограмм.

Содержание в субстанции (X) вычисляют по формуле:

где S - среднее значение площади пика на хроматограмме испытуемого раствора;

S₀ - среднее значение площади пика на хроматограмме раствора СО ;

a - навеска испытуемой субстанции, г;

a₀ - навеска СО , г;

P - содержание основного вещества в СО , %.

Хранение. В соответствии с требованиями ОФС "Эфирные масла".